[發明專利]一種以2－甲基萘為原料制備2－甲基－1,4－萘醌的方法

無效

• 申請號: 200710042324.1
• 申請日: 2007-06-21
• 公開（公告）號: CN101070279A
• 公開（公告）日: 2007-11-14
• 發明（設計）人: 桑大永;孫猛;趙志林;文佳
• 申請（專利權）人: 上海力智生化科技有限公司
• 主分類號: C07C50/10
• 分類號: C07C50/10;C07C46/04
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 陸飛;盛志范

1、一種以2-甲基萘為原料制備2-甲基-1，4-萘醌的方法，其特征在于包括硝化、還原和氧化反應三個步驟，具體如下：

(1)硝化反應，將2-甲基萘溶解于有機溶劑，加入硝酸，在0-75℃溫度下反應2-5小時；反應完成后，加入水稀釋，并用有機溶劑萃取；有機層分別用水和堿洗，除去有機溶劑，得到2-甲基-1-硝基萘粗產物；

(2)還原反應，由上述所得的2-甲基-1-硝基萘粗產物經常壓催化氫化，轉化為2-甲基萘胺；氫化反應所用的催化劑為10％--5％的Pd/C，其用量是2-甲基-1-硝基萘重量的1‰～5‰，反應在室溫下進行，反應時間24-72小時；然后過濾除去催化劑，用乙酸乙脂洗滌濾餅；濾液經過干燥，除去溶劑，得2-甲基萘胺；

(3)氧化反應，將上述所得的將2-甲基萘胺氧化為最終產物2-甲基-1，4-萘醌；所用的氧化劑為溴酸鈉、高錳酸鉀、次氯酸鈉、二氧化錳或雙氧水。

2、根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述硝酸為發煙硝酸或含量為65％-68％的濃硝酸，硝酸與2-甲基萘的摩爾比為1∶1-2∶1。

3、根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述氧化反應中，氧化劑采用二氧化錳，反應在酸性介質中進行，具體步驟為：將二氧化錳與稀硫酸混合，加入2-甲基萘胺的甲苯溶液，反應1.5-2.5小時，反應結束后過濾除去固體無機物，除去溶劑即得到產物2-甲基-1，4-萘醌；氧化劑二氧化錳與2-甲基萘胺的重量比例為2∶1～5∶1；反應溫度為0℃～室溫。

4、根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述氧化反應中氧化劑采用雙氧水，具體步驟為：將2-甲基萘胺溶于乙酸，加入雙氧水，至反應結束；所用的雙氧水其含量為30～50％，反應溫度控制在室溫～50℃。