[發(fā)明專利]電器產(chǎn)品中鹵化芳烴化合物的氣相色譜檢測(cè)方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710041901.5
• 申請(qǐng)日: 2007-06-12
• 公開（公告）號(hào): CN101281174A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋薇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海譜尼測(cè)試技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 上海光華專利事務(wù)所
• 代理人: 余明偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鹵化芳烴化合物的檢測(cè)方法，尤其涉及電器產(chǎn)品中鹵化芳烴化合物的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

電子電器中有害物質(zhì)檢測(cè)試2003年歐盟發(fā)布ROHS指令后剛剛開始進(jìn)行的相關(guān)領(lǐng)域檢測(cè)，由于電子電器產(chǎn)品構(gòu)成復(fù)雜，以及這些環(huán)保法規(guī)均為近幾年新頒布的，所以電子電器產(chǎn)品相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)都很滯后，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)IEC62321只包含Pb，Cd，Cr6+，Hg，PBDE，PBB這六項(xiàng)有害物質(zhì)的測(cè)試方法，并且還未正式批準(zhǔn)頒布。

隨著環(huán)保要求的不斷嚴(yán)格化，對(duì)電子電器中有害物質(zhì)限定的范圍越來越廣，限定的化合物越來越多，其中毒性較大的鹵化芳烴化合物在國(guó)際上要求限定的越來越嚴(yán)格，而電子電器中鹵化芳烴化合物的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)一直沒有合適的檢測(cè)方法和標(biāo)準(zhǔn)，因此，開發(fā)研究一種電器產(chǎn)品中鹵化芳烴化合物的檢測(cè)方法，是有關(guān)領(lǐng)域十分迫切的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是公開一種電器產(chǎn)品中鹵化芳烴化合物的檢測(cè)方法，以滿足有關(guān)領(lǐng)域的需要。

本發(fā)明的方法包括如下步驟：

(1)將含有鹵化芳烴化合物的電器產(chǎn)品的樣品粉碎至400～600μm，優(yōu)選500μm；

所說的鹵化芳烴化合物包括氟苯、氯苯、溴苯、碘苯、2-氯甲苯、3-氯甲苯、4-氯甲苯、1，3-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2-二氯苯、1，3，5-三氯苯、1，2，4-三氯苯、1，2，3-三氯苯、1，2，4，5-四氯苯、1，2，3，4-四氯苯、五氯苯或六氯苯。

所說的電器產(chǎn)品的材質(zhì)為塑料、橡膠、樹脂、金屬等。

(2)精確稱取粉碎后的樣品，加入提取溶劑中，溶解，加熱回流，超聲提取2～4小時(shí)；

所說的提取溶劑選自甲苯、丙酮、正己烷或四氫呋喃中的一種以上；

(3)收集提取溶劑，定容體積為25-100mL；

(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：精確稱取標(biāo)準(zhǔn)品，用正己烷溶解，定容，配制成不同濃度的標(biāo)液，標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度一般為：0.02ppm，0.05ppm，0.1ppm，0.2ppm；

所說的標(biāo)準(zhǔn)品為氟苯；氯苯；溴苯；碘苯；2-氯甲苯；3-氯甲苯；4-氯甲苯；氯苯；1，3-二氯苯；1，4-二氯苯；1，2-二氯苯；1，3，5-三氯苯；1，2，4-三氯苯；1，2，3-三氯苯；1，2，4，5-四氯苯；1，2，3，4-四氯苯；五氯苯；六氯苯。采用迪馬公司的產(chǎn)品；

(5)檢測(cè)：

檢測(cè)儀器：GC-2010、Agilent?6890

采用氣相色譜儀，色譜柱為非極性柱DB-1(30m×0.53μm×3um)，弱極性SPB-608(30m×0.53μm×1um)，可采用安捷倫公司或SUPELCO的產(chǎn)品；

檢測(cè)器為ECD電子捕獲檢測(cè)器，采用島津或安捷倫公司的產(chǎn)品；

檢測(cè)方法：

直接進(jìn)樣，不分流

檢測(cè)條件：

載氣為N₂，壓力為50kP_a，檢測(cè)器溫度：300℃，進(jìn)樣口溫度250℃，進(jìn)樣量：1μL；

結(jié)果計(jì)算：

(1)

x-分析物在樣品中的濃度(ug/g)

A_樣-樣品的響應(yīng)峰面積

A_標(biāo)-標(biāo)樣的響應(yīng)峰面積

C_標(biāo)-標(biāo)液的濃度ug/mL

V_樣-樣品的定容體積mL

m_樣-檢測(cè)樣品的質(zhì)量g。

采用本發(fā)明的方法，可以精密測(cè)定電子產(chǎn)品中的鹵化芳烴化合物，誤差小于10％，為電子產(chǎn)品的環(huán)保提供了保證。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

(1)將含有鹵化芳烴化合物的電器產(chǎn)品的樣品粉碎至500μm；

所說的鹵化芳烴化合物為氯苯；氯苯；1，3-二氯苯；1，4-二氯苯；1，2-二氯苯；1，3，5-三氯苯；1，2，4-三氯苯；1，2，3-三氯苯；1，2，4，5-四氯苯；1，2，3，4-四氯苯；五氯苯；六氯苯。

所說的電器產(chǎn)品的材質(zhì)為PVC塑料；

(2)精確稱取0.5克(精確到0.0001克)粉碎后的樣品，加入20mL丙酮：正己烷(1∶1，體積)提取溶劑中提取，加熱回流，超聲提取2小時(shí)；

(3)定容體積為25mL；

(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：精確稱取標(biāo)準(zhǔn)品，用正己烷溶解，定容，配制成不同濃度的標(biāo)液，標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度為：0.02ppm，0.05ppm，0.1ppm，0.2ppm；