[發(fā)明專利]3－三氟甲基苯甲酸酯的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710041572.4
• 申請日: 2007-06-01
• 公開（公告）號: CN101066926A
• 公開（公告）日: 2007-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔡國榮;姜寶僅;陳旻
• 申請（專利權(quán)）人: 上海康鵬化學(xué)有限公司
• 主分類號: C07C69/78
• 分類號: C07C69/78;C07C67/00
• 代理公司: 上海專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司
• 代理人: 余嵐

1.一種制備3-三氟甲基苯甲酸酯的方法，該方法包括以下步驟：在含鋅催化劑的存在下，向間三氯甲基三氟甲基苯中先加入水進(jìn)行水解反應(yīng)，再加入羥基化合物ROH進(jìn)行酯化反應(yīng)，由此得到3-三氟甲基苯甲酸酯，其反應(yīng)式如下所示：

其中R表示：烷基、芳基、烷芳基或芳烷基；

所述含鋅催化劑是選自乙酸鋅、二水乙酸鋅、氯化鋅、溴化鋅、碘化鋅、硫化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅、碳酸鋅、堿式碳酸鋅、氫氧化鋅和氧化鋅中的一種或多種。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中R表示C_1-20烷基、C_6-20芳基、C_7-20烷芳基或C_7-20芳烷基。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中R表示C_1-10烷基、C_6-8芳基、C_7-8烷芳基、或C_7-8芳烷基。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述羥基化合物為甲醇。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含鋅催化劑選自乙酸鋅、二水乙酸鋅或其組合；

和/或

所述催化劑的用量為間三氯甲基三氟甲基苯的0.1-50重量％。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑的用量為間三氯甲基三氟甲基苯的1-10重量％。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述水的用量為間三氯甲基三氟甲基苯的0.8-2倍摩爾當(dāng)量；

和/或

所述水解反應(yīng)溫度在100-240℃的范圍內(nèi)。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述水的用量為間三氯甲基三氟甲基苯的1-1.2倍摩爾當(dāng)量。

9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述水解反應(yīng)溫度在120-150℃的范圍內(nèi)。

10.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述羥基化合物ROH的用量為間三氯甲基三氟甲基苯的1-20倍摩爾當(dāng)量；

和/或

所述酯化反應(yīng)溫度在20-140℃的范圍內(nèi)。

11.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述羥基化合物ROH的用量為間三氯甲基三氟甲基苯的2-5倍摩爾當(dāng)量。

12.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述酯化反應(yīng)溫度在50-70℃的范圍內(nèi)。

13.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，間三氯甲基三氟甲基苯通過在催化劑的存在下使間二三氯甲基苯與氟化氫進(jìn)行氟化反應(yīng)而制得，其反應(yīng)式如下所示：

14.如權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，所述氟化反應(yīng)的催化劑為五氯化銻；

和/或

所述氟化反應(yīng)的催化劑用量是間二三氯甲基苯的0.05-5重量％；

和/或

所述氟化反應(yīng)的溫度在30-120℃的范圍內(nèi)；

和/或

所述氟化氫的用量是間二三氯甲基苯的2-4倍摩爾量；

和/或

通入所述氟化氫是分批的或一次性的。

15.如權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，所述催化劑的用量為間二三氯甲基苯的0.25-1.0重量％。

16.如權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，所述氟化反應(yīng)溫度在50-70℃的范圍內(nèi)。

17.如權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，氟化氫的用量是間二三氯甲基苯的2.8-3倍摩爾量。

18.如權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，以1.5倍摩爾量、1.0倍摩爾量和0.5倍摩爾量分三次通入氟化氫。

19.如權(quán)利要求13或14所述的方法，其特征在于，所述間二三氯甲基苯通過以間二甲苯為原料，以間二三氯甲基苯為溶劑，在引發(fā)劑或光引發(fā)的作用下與氯氣反應(yīng)制備而得，其反應(yīng)式如下所示：