[發明專利]苯酚羥基化制鄰/對苯二酚產物的分離提純方法

無效

• 申請號: 200710041505.2
• 申請日: 2007-05-31
• 公開（公告）號: CN101054340A
• 公開（公告）日: 2007-10-17
• 發明（設計）人: 崔曜;許寧;張春雷;唐勇;馬建學;邵敬銘
• 申請（專利權）人: 上海華誼丙烯酸有限公司
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C37/74;C07C37/80
• 代理公司: 上海華工專利事務所
• 代理人: 應云平;陳忠安

1、一種苯酚羥基化制備鄰苯二酚和對苯二酚反應產物的分離提純方法，其特征在于該分離提純過程包括如下8個步驟：

a.羥化反應產物1送入脫水塔2，塔頂餾出含酚水溶液，部分含酚水溶液3循環回反應系統，其余進入萃取塔4，脫水塔2塔釜液送入脫苯酚主塔8；

b.萃取塔4塔頂排出的萃取相送入脫溶劑塔6，萃取塔4塔底排出水相5；

c.脫溶劑塔6塔頂餾出萃取劑，循環回萃取塔4，脫溶劑塔6塔釜排出苯酚7；

d.脫苯酚主塔8塔頂餾出苯酚7，塔釜液送入脫苯酚付塔9；

e.脫苯酚付塔9塔頂餾出液送回脫苯酚主塔8，塔釜液送入鄰苯二酚塔10；

f.鄰苯二酚塔10塔頂餾出鄰苯二酚11，塔釜液送入對苯二酚塔12；

g.對苯二酚塔12塔頂餾出對苯二酚13，塔釜液與多酚類高沸點有機溶劑混合后送入脫焦油塔14，多酚類有機溶劑加入量為塔釜液重量的2～3％；

h.脫焦油塔14塔頂餾出液送回對苯二酚塔12，塔釜排出焦油15。

2、根據權利要求1所述方法，其特征在于所述的苯酚羥基化制鄰/對苯二酚反應產物質量組成為20～70％水、20～60％苯酚、2～10％鄰苯二酚、2～10％對苯二酚和2～5％焦油。

3、根據權利要求1所述方法，其特征在于步驟a所述脫水塔2操作條件為常壓、釜溫180～190℃、理論塔板數3～10、回流比為0～2；塔頂餾出的含酚水溶液3質量組成為苯酚9.2～11％和水90.8～89％；該餾分的25～45％送入萃取塔4。

4、根據權利要求1所述方法，其特征在于步驟b所述的萃取塔4為轉盤萃取塔，萃取劑為分散相，含酚水溶液為連續相，采取逆流操作；其操作條件為理論塔板數3～10，轉盤轉速為600～900rpm，溶劑質量比為0.3～0.6，常溫；塔底排出的廢水相5中苯酚含量在300ppm以下。

5、根據權利要求1所述方法，其特征在于步驟c所述溶劑回收塔6用于處理來自萃取塔4塔頂排出的萃取相，操作條件為常壓、塔頂與塔釜壓降2～3kPa、理論塔板數10～18、回流比0.2～2、釜溫184～190℃；塔頂得到苯酚質量含量小于0.5％的萃取劑，塔釜得到含萃取劑0.1質量％的苯酚7。

6、根據權利要求1所述方法，其特征在于步驟d所述脫苯酚主塔8用于處理來自脫水塔2的塔釜物料，操作條件為壓力5～20kPa、塔頂與塔釜壓降為3～5kPa、釜溫150～165℃、理論塔板數為10～35、回流比0.1～2，塔頂得到純度大于98％的苯酚7。

7、根據權利要求1所述方法，其特征在于步驟e所述脫苯酚付塔9用于處理來自脫苯酚主塔8的塔釜物料，操作條件為壓力5～20kPa、塔頂與塔釜壓降3～5kPa、釜溫170～185℃、理論塔板數10～30、回流比為2～5，塔頂餾分質量組成為苯酚70～85％和鄰苯二酚15～30％，該餾分送回脫苯酚主塔8。

8、根據權利要求1所述方法，其特征在于步驟f所述鄰苯二酚精餾塔10用于處理來自脫苯酚付塔9的塔釜物料，操作條件為壓力5～25kPa、塔頂與塔釜壓降2～3kPa、釜溫200～210℃、理論塔板數15～35、回流比1～4，塔頂得到純度大于99％的鄰苯二酚產品11。

9、根據權利要求1所述方法，其特征在于步驟g所述對苯二酚精餾塔12用于處理來自鄰苯二酚精餾塔10塔釜物料，操作條件為壓力5～25kPa、塔頂與塔釜壓降為2～3kPa、釜溫200～230℃、理論塔板數15～35、回流比1～4，塔頂得到純度大于99％的對苯二酚產品13。

10、根據權利要求1所述方法，其特征在于步驟h所述脫焦油塔14用于處理對苯二酚精餾塔12塔釜液與多酚類有機溶劑的混合物料，操作條件為壓力3～10kPa、釜溫225～250℃、塔頂與塔釜壓降1～2kPa、理論塔板數1～5、回流比為0.5～2，塔釜排出對苯二酚質量含量為2～5％的焦油15。