[發明專利]鈦酸鑭單晶及其生長技術

有效

• 申請號: 200710041328.8
• 申請日: 2007-05-28
• 公開（公告）號: CN101063232A
• 公開（公告）日: 2007-10-31
• 發明（設計）人: 吳憲君;李新華;徐家躍;張道標;顧寶林
• 申請（專利權）人: 上海晶生實業有限公司
• 主分類號: C30B29/32
• 分類號: C30B29/32;C30B15/08
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司
• 代理人: 余嵐

技術領域

本發明涉及一種鈦酸鑭單晶，以及制備鈦酸鑭單晶的生長方法，更具體是 涉及高介電、高折射率的鈦酸鑭單晶，以及該單晶的坩堝下降法生長技術。本 發明屬于單晶生長領域。

背景技術

鈦酸鑭晶體La₂Ti₂O₇(以下有時簡稱為LTO)屬于單斜晶系，類鈣鈦礦結 構，室溫下的空間群為P2₁。LTO晶體具有良好的鐵電、光催化、電光特性，在 光、電領域具有十分廣泛的應用前景。它具有非常高的居里溫度(1500℃)和 很大的矯頑場(45kV/cm)，可以應用在高溫的電光設備及信息存儲器上，如 高溫變頻器、鐵電隨機存取存儲器(FRAM)等。近年來，微波技術得到了快 速發展，在各個領域中的應用也日益廣泛，因此開發新型高性能微波介質材料 的工作也就越來越受到廣大科研人員的重視，LTO晶體具有高的介電常數 (∈_r＝42-62)，低的介電溫度系數和介電損耗(100kHz-1MHz)，因此它作為 一種重要的微波介質材料已經在國內外成為了研究熱點。同時，它還具有很好 的壓電特性，可用于制作高溫傳感器和微波壓電體等器件。此外，LTO還具有 優秀的光催化活性，在水分解反應、燃料電池和其他能量轉換技術等方面具有 良好的應用前景。特別在中國，稀土元素種類繁多，儲量豐富，為LTO晶體的 研究提供了得天獨厚的平臺。

隨著研究的深入，人們還發現LTO可作為性能優異的涂層材料而應用在光 電子器件的制造中，如顯示技術、成像技術、光輸出和光集成的器件等。LTO 涂層材料具有穩定的高的折射率、高的均質性和高的透過率。目前，LTO作為 涂層材料已經廣泛應用于高性能光電器件的制造上，而我國在此領域尚處于空 白狀態；至于在精密光學制造平臺上，由于缺乏先進的材料，我國也處于低端 技術產品的生產階段。

目前，用于制備LTO涂層材料的靶材大多采用多晶陶瓷，主要通過低溫水 熱合成法、溶膠-凝膠法、高溫固相合成法、沉淀法、有機金屬分解法等方法 來制備。多晶陶瓷LTO雖然制備容易，但在制備過程中容易引入雜質，形成大 量氣孔，并且難以保證成分和結構的均勻性，而這些因素對制備高質量的LTO 薄膜起著決定性的作用。

因此，為了滿足光、電應用對高質量LTO材料的需求，LTO單晶也就成了 當務之急。相比較于多晶陶瓷，LTO單晶具有更好的結晶性、且無陶瓷晶界及 玻璃相，生長過程中利用晶體自身排雜的特性，還可以提高晶體的純度。此外， 由于單晶的生長成本通常高于多晶陶瓷，因此，非常需要一種能夠以較低成本 生長LTO單晶的技術，以便有利地進行工業化生產。

發明內容

本發明的一個目的是提供一種鈦酸鑭單晶。

本發明的另一個目的是提供一種鈦酸鑭單晶的生長技術。

本發明一方面提供了一種鈦酸鑭晶體，其特征在于，鈦酸鑭的化學組成為 La₂Ti₂O₇，所述晶體為單晶。

本發明另一方面提供了一種生長鈦酸鑭La₂Ti₂O₇單晶的坩堝下降法生長技 術，該技術包括以下步驟：

(1)采用TiO₂和La₂O₃作為初始原料，兩者的用量比依照La₂Ti₂O₇的化學 組成，混合均勻，壓塊；

(2)將裝有步驟(1)所得壓塊原料的坩堝移至真空下降爐內，對整個系統 升溫并抽真空至10^-2-10^-4Pa，在爐溫升至1500-1700℃時充入惰性保護氣體， 繼續升溫至設定溫度，所述設定溫度在1850-1950℃的范圍內；

(3)調整坩堝在爐膛內的位置，使原料和晶種頂部熔化，實現接種生長， 晶體生長的固液界面溫度梯度在20-80℃/cm的范圍內，坩堝下降速率控制在 0.2-10mm/h之間；

(4)待晶體生長結束后，以30-120℃/h的速度將爐溫降至室溫，對所生 長的晶體進行退火處理。