[發明專利]一種具有光電催化活性的介孔氧化鐵中空微球及其制備方法

無效

• 申請號: 200710040056.X
• 申請日: 2007-04-26
• 公開（公告）號: CN101053812A
• 公開（公告）日: 2007-10-17
• 發明（設計）人: 楊曉玲;朱以華;趙寒青;唐龍華
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: B01J13/10
• 分類號: B01J13/10;H01F1/11;H01F41/00
• 代理公司: 上海光華專利事務所
• 代理人: 余明偉

1.一種具有光電催化活性的介孔氧化鐵中空微球，內部具有空腔，外壁上帶有介孔，其特征在于，所說的外壁為氧化鐵納米顆粒組成，所說的外壁為一層或多層；

所說的氧化鐵納米顆粒優選為α-Fe₂O₃納米顆粒，納米顆粒的粒徑為1～15nm，所說的具有光電催化活性的介孔氧化鐵中空微球的直徑為0.25～12μm，密度為0.01～0.02g/mL。

2.根據權利要求1所述的具有光電催化活性的介孔氧化鐵中空微球，其特征在于，外壁為5～20層。

3.制備權利要求1或2所述的具有光電催化活性的介孔氧化鐵中空微球的方法，包括如下步驟：

(1)將有機物核心微球加入聚電解質A和氧化鐵前驅物的的水溶液中，攪拌，獲得吸附了聚電解質A和氧化鐵前驅物的有機物核心的水溶性懸浮液，然后從所說的水溶性懸浮液收集其中的沉積物；

所說的有機物核心微球可選用三聚氰胺甲醛(MF)微球，聚苯乙烯(PS)微球，其為單一尺寸的平均粒徑為0.05～10μm；

所說的氧化鐵前驅物選自氯化鐵，硝酸鐵，硫酸鐵或醋酸鐵；

所說的聚電解質A為帶有正電荷的陽離子聚電解質，所說的陽離子聚電解質選自聚乙烯亞胺(polyethyleneimine，PEI)、聚二烯丙基二甲基氯化銨(poly(diallyldimethylammonium?chloride)，PDDA)、聚烯丙基胺鹽酸鹽(poly(allylaminehydrochloride)，PAH)、多熔素(polylysine)、殼聚糖(chitosan)或明膠(gelatin)；

(2)將步驟(1)得到沉積物，加入聚電解質B和氧化鐵前驅物的水溶液中，攪拌，獲得復合微球水溶性懸浮液，然后從所說的水溶性懸浮液收集其中的沉積物；

聚電解質B為帶有負電荷的陽離子聚電解質，帶有負電荷的陽離子聚電解質選自聚4-苯乙烯磺酸鹽(poly(styrenesulfonate)，PSS)、聚乙烯硫酸鹽(poly(vinylsulfate))、聚丙烯酸(poly(acrylic?acid)，PAA)、右旋糖苷硫酸鹽(dextran?sulfate)、藻酸鈉(sodiumalginate)、肝磷脂(heparin)或DNA；

(3)重復步驟(1)和(2)，可得到有機物核心表面吸附多層膜的復合微球懸浮液；

(4)將步驟(3)獲得的產物，升溫速率為8～12℃/min，在400～600℃，煅燒3～5h，冷卻，得到由納米氧化鐵顆粒組成的氧化鐵中空微球。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(1)和步驟(2)中，攪拌5～60min。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，水溶性懸浮液中，固體物質與懸浮液的質量比為0.5～5％；

所說的聚電解質A和氧化鐵前驅物的水溶液中，聚電解質A的濃度為0.1～5g/L；

氧化鐵前驅物與聚電解質A的質量比為1∶1～1∶5。

6.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，水溶性懸浮液中，固體物質與懸浮液的質量比為0.5～5％；

所說的聚電解質B和氧化鐵前驅物的水溶液中，聚電解質B的濃度為0.1～5g/L；

氧化鐵前驅物與聚電解質B的質量比為1∶1～1∶5。

7.根據權利要求3～6任一項所述的方法，其特征在于，所說的聚電解質A和氧化鐵前驅物的水溶液中，含有可溶性鹽，所說的可溶性鹽選自NaCl或KCl；

所說的聚電解質B和氧化鐵前驅物的水溶液中，含有可溶性鹽，所說的可溶性鹽選自NaCl或KCl。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，可溶性鹽濃度為0.05～0.6M。