[發(fā)明專利]一種無(wú)機(jī)復(fù)合導(dǎo)電粉體的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710035919.4
• 申請(qǐng)日: 2007-10-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101174485A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊華明;胡佩偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): H01B1/00
• 分類號(hào): H01B1/00;H01B13/00;B01J19/00
• 代理公司: 中南大學(xué)專利中心
• 代理人: 龔燦凡

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種無(wú)機(jī)復(fù)合導(dǎo)電粉體的制備方法，具體地說(shuō)是涉及一種以高嶺石為基體銻摻雜氧化錫復(fù)合導(dǎo)電粉體的制備方法，屬于導(dǎo)電材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著社會(huì)科技的不斷進(jìn)步，人們對(duì)導(dǎo)電材料的要求也逐步提高。導(dǎo)電粉體是一種功能材料，它廣泛應(yīng)用于石油、化工、通信、電子、汽車、陶瓷、紡織、航空航天、造紙、印刷、粉體加工等各個(gè)工業(yè)部門及人們?nèi)粘Ｉ铑I(lǐng)域。當(dāng)添加到由于受摩擦、撞擊等易產(chǎn)生靜電的塑料、橡膠、纖維、油漆與涂料中時(shí)，又可制成防靜電的制品，以防止靜電積累到一定程度，產(chǎn)生靜電放電而造成惡性事件。

傳統(tǒng)的常用導(dǎo)電粉體有碳系(碳黑、碳纖維、石墨)、金屬系列(金屬粉末、金屬片、金屬纖維)、有機(jī)系列和金屬氧化物系列。我國(guó)對(duì)于導(dǎo)電粉體的研究始于上世紀(jì)90年代，且主要是以碳系為主。碳系導(dǎo)電粉的主要缺點(diǎn)是碳黑分散性差，制品顏色深暗，色調(diào)單一，不易調(diào)色，生產(chǎn)和使用易玷污工作環(huán)境；而金屬粉易于氧化生成不具有導(dǎo)電性的金屬氧化物，導(dǎo)電性能不穩(wěn)定，耐腐蝕性差，有干擾無(wú)線電波的缺陷，另外價(jià)格昂貴且顏色較深；有機(jī)導(dǎo)電粉作填料時(shí)不耐高溫，不耐腐蝕，且耐水性、耐油性差，抗靜電性也不穩(wěn)定，僅能適用于相對(duì)濕度大于60％的環(huán)境；而金屬氧化物粉體大多存在導(dǎo)電性不佳，顏色深的缺陷，且使用過(guò)程中易于發(fā)生沉淀分層，影響基料的使用壽命。

淺色無(wú)機(jī)復(fù)合導(dǎo)電粉體主要是以介電常數(shù)較大、價(jià)格較為低廉、顏色較淺的物質(zhì)作為芯核，而以金屬或半導(dǎo)體金屬氧化物粉末作為附載物而制成的一種導(dǎo)電顆粒。該種導(dǎo)電粒子的導(dǎo)電性能、防腐性能以及使用壽命都比較優(yōu)越，特別是顏色可調(diào)，可以根據(jù)應(yīng)用的要求制成各種淺色的導(dǎo)電粉體。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種無(wú)機(jī)復(fù)合導(dǎo)電粉體的制備方法，該方法可以大大的降低導(dǎo)電粉體的制備成本，所得粉體顏色淺、導(dǎo)電性較好。

一種無(wú)機(jī)復(fù)合導(dǎo)電粉體的制備方法，主要包括以下步驟：

(1)將高嶺土粉或煅燒高嶺土粉與去離子水配成固含量(重量百分比)為5％～20％的溶液，加入重量比為0.1％的六偏磷酸鈉或聚乙二醇作為分散劑，在溫度為45～75℃電熱恒溫水浴鍋中充分?jǐn)嚢?，使礦物顆粒分散均勻，制成懸浮液礦漿。

(2)配制錫鹽的鹽酸溶液，濃度為0.1～0.5mol/L，配置時(shí)所用鹽酸的濃度為1～2mol/L。置于磁力攪拌器上完全溶解，按摩爾比5～12∶1稱取銻鹽溶于上述酸溶液中繼續(xù)攪拌，使之均勻混合。

(3)將酸性混合溶液與堿液沉淀劑，通過(guò)液體分布器以細(xì)小的液滴同時(shí)滴入盛有均勻分散的高嶺土懸浮液并保持?jǐn)嚢璧姆磻?yīng)器中，攪拌速度在300～700r/min，通過(guò)控制酸液和堿液的流量，控制體系在45～75℃溫度下，維持pH值在1.0～4.5范圍內(nèi)平穩(wěn)反應(yīng)，使錫、銻水解并產(chǎn)生共沉淀，均勻地附載在高嶺石基體的表面上。堿液沉淀劑為氨水、碳酸氨、碳酸氫氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸銨或尿素中的一種或幾種的混合液，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％～30％。在反應(yīng)器中插入pH值測(cè)量探頭，通過(guò)數(shù)顯pH計(jì)控制反應(yīng)液的pH值。反應(yīng)時(shí)間控制在0.5～4h，高嶺石的重量摻量(m_高嶺土/(m_高嶺土+m_SnCl4))控制在30％～85％范圍內(nèi)。

(4)將沉淀產(chǎn)物恒溫靜置0.5h以上，然后進(jìn)行洗滌、抽濾、干燥、煅燒、粉碎，即可制到以天然高嶺石礦物為基體的無(wú)機(jī)復(fù)合導(dǎo)電粉體。抽濾洗滌到濾液中無(wú)Cl^-為止(用AgNO₃檢測(cè)無(wú)白色沉淀出現(xiàn))，可抽濾洗滌3～5次，干燥可在60～110℃下進(jìn)行，煅燒溫度為400～800℃，升溫速度為5～20℃/min，煅燒時(shí)間為1～2.5h。

本發(fā)明選用粒度細(xì)小均勻、純度高的高嶺土為原料，這將有利于提高復(fù)合導(dǎo)電粉體的綜合性能。從天然礦物中經(jīng)選礦提純、超細(xì)粉碎、超細(xì)分級(jí)、煅燒得粒度細(xì)小均勻、純度高的高嶺土。提純和超細(xì)后的高嶺土礦物在水中具有良好的分散性。

本發(fā)明以天然高嶺土礦物作為基體，采用化學(xué)共沉淀法將改性劑或沉淀劑，以氫氧化物或水合氧化物的形式均勻沉淀在高嶺石表面形成附載導(dǎo)電層，然后經(jīng)洗滌、干燥、焙燒等工藝將該附載層牢固地固定在高嶺石的表面，從而得到一種復(fù)合導(dǎo)電粉體。這種粉體可以添加在塑料、橡膠、纖維、涂料中，使其具有導(dǎo)電、防靜電、屏蔽電磁波等功能，從而消除靜電帶來(lái)的危害。此外，它在電子、電器、航空、涂料、化工、印刷、包裝、船舶等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。