[發明專利]馬蹄蓮中抗氧化劑BHT的提取方法

無效

• 申請號: 200710034897.X
• 申請日: 2007-05-01
• 公開（公告）號: CN101298562A
• 公開（公告）日: 2008-11-05
• 發明（設計）人: 楊志學
• 申請（專利權）人: 懷化醫學高等專科學校
• 主分類號: C09K15/34
• 分類號: C09K15/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種化學提取工藝，具體為一種從天然植物馬蹄蓮中提取抗氧化劑BHT的工藝。

技術背景

目前，國內外生產抗氧化劑BHT主要采用化學合成法，其中60％以上的生產廠家采用甲酚與異丁烯反應生產BHT。化學合成的抗氧化劑BHT因毒性大，國內外已限制使用，因而尋求天然抗氧化劑BHT成了全球研究課題。

近幾年來，本發明人從“馬蹄蓮化學成分預試驗”等前期研究中發現了馬蹄蓮中含有豐富的天然抗氧化劑BHT，而且具有抗氧化作用強，無毒副作用等顯著優點，但不足之處是，其提取的方法和工藝國內外未見報道。

發明內容

本發明的目的就是要克服上述不足，提供一種可以從馬蹄蓮植物中提取天然抗氧化劑BHT的方法。

為達到上述目的，本發明的技術方案是，該馬蹄蓮中抗氧化劑BHT的提取方法包括如下步驟：

[1]將馬蹄蓮作擴大表面積的處理；

[2]將經過步驟[1]處理的馬蹄蓮用極性有機溶劑浸泡；

[3]用超聲波或熱提取法提取；

[4]分離出浸液，回收溶劑，得浸膏；

[5]在浸膏中加極性溶劑混懸，用非極性有機溶劑萃取；

[6]分出非極性有機溶劑層，回收溶劑，得膏狀物；

[7]膏狀物用非極性有機溶劑溶解，用色譜柱分離；

[8]用中等極性有機溶劑洗脫；

[9]回收溶劑，得抗氧化劑BHT。

所述步驟[1]中的將馬蹄蓮作擴大表面積的處理為粉碎處理。

所述步驟[2]中的極性有機溶劑可以是乙醇、甲醇等。

所述步驟[3]中的熱提取法可以是回餾。

所述步驟[5]中的極性溶劑可以是水、甲醇、乙醇等；所述非極性有機溶劑可以是石油醚、氯仿等。

所述步驟[7]中的非極性有機溶劑可以是石油醚、氯仿等；所述色譜柱可以是Al₂O₃柱、硅膠柱、D101柱、ODS反相柱等。

所述步驟[8]中的中等極性有機溶劑可以是乙酸乙酯、丙酮等。

所述步驟[9]中的回收溶劑，得抗氧化劑BHT為粗品，進一步用無水乙醇或石油醚重結晶，可得抗氧化劑BHT精品。

該工藝能夠將馬蹄蓮植物中的天然抗氧化BHT提取出，該提取方法簡便、可行、無污染，適宜工業化生產。所提取的天然抗氧化劑BHT的結構式，已經中科院質譜測試中心鑒定。這種從馬蹄蓮植物中提取的天然抗氧化劑BHT，抗氧化作用強，無毒副作用，可用于藥品、食品、飼料、化妝品等諸多行業，其使用效果比維生素E強，具有廣闊的市場前景。

具體實施方式

實施例1

從馬蹄蓮植物中提取天然抗氧化劑BHT，方法如下：

(1)將馬蹄蓮干燥、粉碎、過20目篩；

(2)用體積比為70-95％的乙醇室溫浸泡24小時，馬蹄蓮與乙醇體積比為1∶10-30(控制pH2-4)；

(3)用超聲波(型號：KQ-1000D)提取30-40分鐘，重復提3次，合并提取液；

(4)減壓回收溶劑(用旋轉式蒸發器，真空度大于0.08MPa，回收溶劑溫度：40℃)，得浸膏；

(5)浸膏用純化水混懸(浸膏∶水＝1∶1-5，控制pH至中性)；

(6)用石油醚(市售，A.R)萃取(常溫常壓)至石油醚層無色；

(7)減壓回收(用旋轉式蒸發器，真空度大于0.08MPa，回收溶劑溫度：34-38℃)石油醚，得膏狀物；

(8)將膏狀物用石油醚(比例1∶1-5，石油醚為市售，A.R)溶解，干法上Al₂O₃柱(柱層析用，市售，100-200目)層析；

(9)用乙酸乙酯(市售，A.R)洗脫；

(10)收集乙酸乙酯洗脫物；

(11)減壓回收(用旋轉式蒸發器，真空度大于0.08MPa，回收溶劑溫度：40℃)乙酸乙酯，得抗氧化劑BHT粗品；

(12)將抗氧化劑BHT粗品用乙酸乙酯(市售，A.R)溶解，干法上Al₂O₃柱(柱層析用，市售，100-200目)層析，用乙酸乙酯(市售，A.R)洗脫，收集乙酸乙酯洗脫物，減壓回收(用旋轉式蒸發器，真空度大于0.08MPa，回收溶劑溫度：40℃)乙酸乙酯，如此重復2次，得抗氧化劑BHT。

(13)用石油醚(市售，A.R)或無水乙醇(市售，A.R)重結晶2-3次，得抗氧化劑BHT精品。

也可用超臨界萃取法代替柱層析法，從馬蹄蓮植物中提取、分離天然抗氧化劑BHT。