[發明專利]一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法

無效

• 申請號: 200710033000.1
• 申請日: 2007-12-25
• 公開（公告）號: CN101210035A
• 公開（公告）日: 2008-07-02
• 發明（設計）人: 謝銳權
• 申請（專利權）人: 謝銳權
• 主分類號: C07H5/06
• 分類號: C07H5/06
• 代理公司: 汕頭市高科專利事務所
• 代理人: 唐瑞玉

技術領域

本發明涉及一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法，尤其涉及一種從蝦、蟹殼等海洋生物中提取的甲殼素制備D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法。

背景技術

氨基葡萄糖鹽酸鹽(也即D-氨基葡萄糖鹽酸鹽)是治療骨關節疾病藥物和抗生素增效劑，又是食品的甜味劑、抗氧化劑，還可供糖尿病患者作營養補助劑，同時也可抑制癌細胞的生長，是合成新型抗癌藥氯脲霉素的主要原料。氨基葡萄糖鹽酸鹽及其衍生物在醫學、輕工化妝品等領域有著廣泛的應用前景。

用甲殼素制備氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法，一般采用鹽酸水解法，即在一定濃度的鹽酸中加入甲殼素，經水解、濃縮、脫色和結晶等工序，從而獲得白色的氨基葡萄糖鹽酸鹽結晶粉末。在整個制備工藝中，水解條件是影響產品收得率至關重要的因素，也即反應溫度，鹽酸濃度和反應時間。為了獲取比較高的產品得率，一般是通過提高鹽酸的濃度或提高水解的反應溫度來達到，現有的制備工藝，鹽酸的濃度為36-38％，但氨基葡萄糖鹽酸鹽在較高濃度的酸液和受熱情況下，會引起復雜的復合和分解反應，不僅使粗品的顏色加深，而且降低產品純度和減少產品的收得率；當鹽酸濃度降低時，反應溫度必須提高，一般是提高到95℃-100℃以上，但一味提高反應溫度，也會產生分解反應，而且易產生粘鍋現象，反而會影響產品的純度和收得率。另外，現有的制備工藝，都是采用水解后趁熱過濾的方法，但由于油脂和雜質在高溫下溶解度較大，容易使雜質隨母液一起濾出，不僅影響產品的純度，而且使后續的脫色工序需要消耗大量的活性炭，增加制備的成本。

發明內容

為解決以上存在的問題，本發明提供了一種制備氨基葡萄糖鹽酸鹽的新方法，該方法可以在較低鹽酸濃度、較低反應溫度下獲取高純度和高得率的氨基葡萄糖鹽酸鹽。

為實現上述目的，本發明的氨基葡萄糖鹽酸鹽制備方法，包括如下步驟：

(1)鹽酸水解：在真空反應釜中，按甲殼素與鹽酸重量1∶2-4的比例先加入濃度為30-32％的鹽酸，后逐步加入甲殼素，并開始升溫至40-42℃，待投料完畢，封閉升溫至85-88℃時，保溫3-6小時，控制反應釜內的真空度在0.3MPa以下；

(2)母液冷卻結晶：將上述反應釜溫度降至38-40℃，料液轉入抽濾槽冷卻至室溫3-6小時，使結晶體從母液中析出，過濾，除去結晶層表面的油脂和雜質，得到粗品A；

(3)濾液濃縮：將上述濾液轉入真空濃縮釜，進行濃縮，并讓揮發出的氯化氫氣體經過冷凝裝置進行回收；

(4)濃縮液冷卻結晶：將濃縮液的溫度降至38-40℃，轉入抽濾槽冷卻至室溫0.5-1小時，使結晶體從濃縮液中析出，過濾，得到粗品B；

(5)脫色：將粗品A、B轉入另一反應釜，加入相對于粗品A、B重量10-20份的水和0.015-0.02份的活性炭，加熱、攪拌，脫色后的料液放入抽濾槽內過濾；

(6)脫色液濃縮結晶：將步驟(5)中的濾液吸入真空濃縮釜，進行濃縮，至析出晶體，冷卻至室溫，轉入抽濾槽過濾，得到粗品C；

(7)精制：上述粗品C用相對于粗品重量3-4份的乙醇清洗、浸泡，濾取結晶，烘干，得到產品。

上述抽濾槽為雙層篩網結構，第一層為300-500目的濾布，第二層為500-600目的濾布。

上述步驟(3)中的濃縮溫度為80-82℃，真空度控制在0.08MPa以下，時間為1-2小時。

上述步驟(5)中的活性炭粒度為100-150目，溫度控制在82-85℃，時間為1-1.5小時。

上述步驟(6)中的濃縮溫度控制在60-65℃，真空度控制在0.08MPa以下。

為了達到更好的殺菌效果，上述步驟(7)中粗品C經過第一次乙醇清洗、浸泡后，轉入離心機甩干，再進行第二次乙醇清洗、浸泡，每次浸泡時間為1-1.5小時。

本發明的制備方法，在鹽酸水解后和母液濃縮后采用先冷卻結晶析出粗品A、B的方法，不僅能使氨基葡萄糖鹽酸鹽從雜質含量比較多的溶液中分離出來，而且油脂和雜質也能從溶液中析出并懸浮于結晶體頂層，可在這一階段除去，這不僅能很好提高產品的純度和收得率，而且可大大減少脫色階段活性炭的用量。本發明的制備方法可以在較低鹽酸濃度、較低反應溫度下獲取高純度和高得率的氨基葡萄糖鹽酸鹽，而活性炭用量的降低，可大大節約成本。另外，采用濃度較低的鹽酸，也可降低成本和減少酸霧對設備的腐蝕。

附圖說明

圖1是本發明采用甲殼素制備氨基葡萄糖鹽酸鹽的工藝流程示意圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步的詳細說明，以下實施例是對本發明的解釋而本發明并不局限于以下實施例。

實施例1