[發明專利]一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法無效
| 申請號： | 200710033000.1 | 申請日： | 2007-12-25 |
| 公開（公告）號： | CN101210035A | 公開（公告）日： | 2008-07-02 |
| 發明（設計）人： | 謝銳權 | 申請（專利權）人： | 謝銳權 |
| 主分類號： | C07H5/06 | 分類號： | C07H5/06 |
| 代理公司： | 汕頭市高科專利事務所 | 代理人： | 唐瑞玉 |
| 地址： | 515031廣東省汕頭市*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氨基 葡萄糖 鹽酸 制備 方法 | ||
1.一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法，包括如下步驟：
(1)鹽酸水解：在真空反應釜中，按甲殼素與鹽酸重量1∶2-4的比例先加入濃度為30-32％的鹽酸，后逐步加入甲殼素，并開始升溫至40-42℃，待投料完畢，封閉升溫至85-88℃時，保溫3-6小時，控制反應釜內的真空度在0.3MPa以下；
(2)母液冷卻結晶：將上述反應釜溫度降至38-40℃，料液轉入抽濾槽冷卻至室溫3-4小時，使結晶體從母液中析出，過濾，除去結晶層表面的油脂和雜質，得到粗品A；
(3)濾液濃縮：將上述濾液轉入真空濃縮釜，進行濃縮，并讓揮發出的氯化氫氣體經過冷凝裝置進行回收；
(4)濃縮液冷卻結晶：將上述濃縮液的溫度降至38-40℃，轉入抽濾槽冷卻至室溫0.5-1小時，使結晶體從濃縮液中析出，過濾，得到粗品B；
(5)脫色：將粗品A、B轉入另一反應釜，加入相對于粗品A、B重量10-20份的水和0.015-0.02份的活性炭，，加熱、攪拌，脫色后的料液放入抽濾槽內過濾；
(6)脫色液濃縮結晶：將步驟(5)中的濾液吸入真空濃縮釜，進行濃縮，至析出晶體，冷卻至室溫，轉入抽濾槽過濾，得到粗品C；
(7)精制：上述粗品C用相對于粗品重量3-4份的乙醇清洗、浸泡，濾取結晶，烘干，得到產品。
2.根據權利要求1所述的氨基葡萄糖鹽酸鹽制備方法，其特征在于：所述抽濾槽為雙層篩網結構，第一層為300-500目的濾布，第二層為500-600目的濾布。
3.根據權利要求1或2所述的氨基葡萄糖鹽酸鹽制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的濃縮溫度為80-82℃，真空度控制在0.08MPa以下，時間為1-2小時。
4.根據權利要求1或2所述的氨基葡萄糖鹽酸鹽制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中的活性炭粒度為100-150目，溫度控制在82-85℃，時間為1-1.5小時。
5.根據權利要求1或2所述的氨基葡萄糖鹽酸鹽制備方法，其特征在于：所述步驟(6)中的溫度控制在60-65℃，真空度控制在0.08MPa以下。
6.根據權利要求1或2所述的氨基葡萄糖鹽酸鹽制備方法，其特征在于：所述步驟(7)中粗品C經過第一次乙醇清洗、浸泡后，轉入離心機用干，再進行第二次乙醇清洗、浸泡，每次浸泡時間為1-1.5小時
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