[發明專利]一種千柏鼻炎片的質量控制方法

無效

• 申請號: 200710031525.1
• 申請日: 2007-11-19
• 公開（公告）號: CN101181343A
• 公開（公告）日: 2008-05-21
• 發明（設計）人: 曹燕芳;鄧海玲;黃夏敏;徐文流;劉聲波
• 申請（專利權）人: 廣州奇星藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/482
• 分類號: A61K36/482;A61K9/20;A61P11/02;G01N30/02;G01N30/90
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司
• 代理人: 程躍華

技術領域

本發明涉及中成藥的質量控制方法，具體地說，本發明涉及一種千柏鼻炎片的質量控制方法。

背景技術

千柏鼻炎片是一種清熱解毒、活血祛風、宣肺通竅的中成藥，我國已上市多年，臨床應用療效肯定，用于風熱犯肺、內郁化火、凝滯氣血所致的鼻塞、鼻癢氣熱、流涕黃稠，或持續鼻塞、嗅覺遲鈍；急慢性鼻炎、急慢性鼻竇炎見上述證候者。千柏鼻炎片由中成藥千里光、卷柏、羌活、決明子、麻黃、川芎、白芷按中成藥片劑的常規工藝制成，該產品的質量標準收載于中國藥典第一部(2005年版)第337頁。該標準中僅有千里光、決明子、麻黃的薄層色譜法的定性鑒別，其專屬性較差，且沒有任何定量檢測的方法，不能有效控制千柏鼻炎片的產品質量。

發明內容

本發明的目的就是為了克服現有的千柏鼻炎片質量標準中僅有三種藥材的定性鑒別方法、專屬性不強、不能有效控制產品質量的缺點，提供一種專屬性強，更能準確控制產品質量的千柏鼻炎片的質量控制方法。

本發明是這樣實現的。

本發明在原質量控制方法中增加了：(1)川芎、羌活的薄層色譜法的定性鑒別；(2)采用高效液相色譜法測定千柏鼻炎片中的大黃酚(C₁₅H₁₀O₄)的含量。

薄層色譜法鑒別千柏鼻炎片中含有川芎的較佳條件是：取本品，加乙醚，振搖使溶解，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯使溶解，作為供試品溶液。另取川芎對照藥材，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005版一部附錄VI?B)試驗，吸取上述溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

薄層色譜法鑒別千柏鼻炎片中含有羌活的較佳條件是：取本品，加乙醚，振搖使溶解，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯使溶解，作為供試品溶液。取羌活對照藥材，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005版一部附錄VI?B)試驗，吸取供試品溶液和對照藥材溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(3∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在105℃烘約5分鐘。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

高效液相色譜法測定千柏鼻炎片中大黃酚的含量的較佳條件是：

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1％磷酸溶液(85∶15)為流動相；檢測波長254nm。理論板數以大黃酚峰計算應不低于2500。

對照品溶液制備精密稱取大黃酚對照品適量，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，作為對照品溶液。

供試品溶液的制備取本品粉末，精密稱定，精密加甲醇，稱定重量，置水浴上加熱回流，放冷，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液置燒瓶中，水浴蒸干，加10％鹽酸，加三氯甲烷，置水浴上回流，移置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷層，酸液用三氯甲烷再提取，合并三氯甲烷提取液，以無水硫酸鈉脫水，三氯甲烷液蒸干，殘渣用甲醇溶解，移至量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。

測定法精密吸取對照品溶液和供試液，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品每片含決明子以大黃酚(C₁₅H₁₀O₄)計，不得少于4.0μg。

該測定方法經過方法學驗證，陰性樣品對測定無干擾，大黃酚在11.31～56.55μg/ml范圍內呈現良好的線性關系，線性相關度為γ＝0.9998。用本方法測定十批千柏鼻炎片樣品，大黃酚含量結果如下：