[發明專利]一種抗生素——N,N－二氧喹噁啉－2－甲醛腙類化合物的合成方法

無效

• 申請號: 200710028735.5
• 申請日: 2007-06-21
• 公開（公告）號: CN101074214A
• 公開（公告）日: 2007-11-21
• 發明（設計）人: 冉學光;林映才;周桂蓮;蔣宗勇
• 申請（專利權）人: 廣東新南都飼料科技有限公司
• 主分類號: C07D241/52
• 分類號: C07D241/52
• 代理公司: 廣州知友專利商標代理有限公司
• 代理人: 李海波

1、一種抗生素——N，N-二氧喹噁啉-2-甲醛腙類化合物的合成方法，其特征在于以苯并呋咱和酮醛縮二醇為原料，在堿為催化劑條件下反應，反應結束后，酸水解，得到N，N-二氧喹噁啉-2-甲醛類化合物，再與對應的酰肼反應得到相應的N，N-二氧喹噁啉-2-甲醛腙類化合物。

2、根據權利要求1所述的N，N-二氧喹噁啉-2-甲醛腙類化合物的合成方法，其特征在于包括以下具體步驟：

(1)將物質量之比為1∶1的苯并呋咱和酮醛縮二醇溶于溶劑中，攪拌至均勻，加入堿催化劑，在5～100℃反應10～30小時，反應結束后，除去溶劑，向殘液中加入酸溶液，反應5～25小時，溶液濃縮，用氯仿提取，除去氯仿，干燥，得到N，N-二氧喹噁啉-2-甲醛類化合物；

(2)將N，N-二氧喹噁啉-2甲醛類化合物溶于1∶1的醇和二甲亞砜的混合溶劑中，加入酰肼，其中N，N-二氧喹噁啉-2-甲醛類化合物與酰肼的物質量之比為1∶1，在10～80℃反應4～20小時，過濾，洗滌，干燥，得到相應的N，N-二氧喹噁啉-2-甲醛腙化合物，反應方程式如下：

3、根據權利要求2所述的N，N-二氧喹噁啉-2-甲醛腙類化合物的合成方法，其特征在于步驟(1)中所述的酮醛縮二醇中R為H或C₁-C₄的烷基，R₁為C₁-C₄的烷基。

4、根據權利要求2所述的N，N-二氧喹噁啉-2-甲醛腙類化合物的合成方法，其特征在于步驟(1)中所述的溶劑為C₁-C₄的鹵代烷烴、C₁-C₄的一元醇、乙醚、四氫呋喃或乙氰。

5、根據權利要求4所述的N，N-二氧喹噁啉-2-甲醛腙類化合物的合成方法，其特征在于所述的C₁-C₄的鹵代烷烴為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、溴乙烷或碘甲烷；所述的C₁-C₄的一元醇為甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。

6、根據權利要求2所述的N，N-二氧喹噁啉-2-甲醛腙類化合物的合成方法，其特征在于步驟(1)中所述的堿催化劑為氨水或有機堿。

7、根據權利要求6所述的N，N-二氧喹噁啉-2-甲醛腙類化合物的合成方法，其特征在于所述的有機堿為二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、丙胺、吡咯烷或六氫吡啶。

8、根據權利要求2所述的N，N-二氧喹噁啉-2-甲醛腙類化合物的合成方法，其特征在于步驟(1)中所述的酸溶液為HCl、H₂SO₄或HNO₃，其濃度為0.1～6M。

9、根據權利要求2所述的N，N-二氧喹噁啉-2-甲醛腙類化合物的合成方法，其特征在于步驟(2)中所述的醇為C₁-C₄的一元醇和二元醇或丙三醇。

10、根據權利要求2所述的N，N-二氧喹噁啉-2-甲醛腙類化合物的合成方法，其特征在于步驟(2)中所述的酰肼中R₂為H、C₁-C₄的烷基、苯基及鄰、對位取代的苯基或氰基。