[發明專利]一種Mo/AIN復相微波吸收材料的制備方法

有效

• 申請號: 200710025059.6
• 申請日: 2007-07-01
• 公開（公告）號: CN101082090A
• 公開（公告）日: 2007-12-05
• 發明（設計）人: 程繼貴;梁檳星;董潔;夏永紅;李潔;顧瑞
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;B22F3/12;B22F9/04
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司
• 代理人: 何梅生

一、技術領域

本發明涉及一種微波吸收材料的制備方法，特別涉及金屬陶瓷基微波吸收材料的制備方法，具體地說是一種鉬/氮化鋁(Mo/AlN)復相微波吸收材料的制備方法。

二、背景技術

微波吸收材料是指能將投射到它表面的電磁波大部分吸收并轉化成其他形式的能量而幾乎無反射的材料。其工作原理是利用材料本身特殊的電荷載流子或極化材料的偶極子在高頻場中的振動來消耗能量，或者利用半導體的導電性產生漏泄電導作用而把接收到電磁波的高頻電磁場能轉化成熱量釋放出去。美國于1950年代就開始將吸波材料應用于隱形飛機中。隨著現代信息技術飛速發展，電子對抗、電子干擾技術日新月異，使得吸波材料的研究與開發具有重要的現實意義。例如，隨著行波管功率的增大，其增益、帶寬等提高，行波管的穩定性降低，此時在行波管中安裝具有高微波吸收性能的體吸收器對于吸收反射波、防止行波管的自激振蕩，提高其穩定性具有十分重要的作用。

吸波材料的品種較多，按損耗機理可分為介電型和磁性吸波材料，按成形工藝和承載能力可分為涂覆型和結構型吸波材料，按吸收原理則可分為吸收型和干涉型吸波材料等。常用作吸波材料的有鐵氧體、半導體陶瓷、導電高聚物、碳化硅衰減陶瓷和金屬陶瓷等。高磁導率的鐵氧體微波吸收材料由于其具有較低的居里溫度，在高溫下它們的稀薄性能比較差，從而限制了其使用范圍。半導體陶瓷(TiO₂、TiO₂+Al₂O₃等)的電阻率容易隨溫度發生變化，從而影響吸波材料的工作穩定性。導電高聚物吸波材料質量輕、機械特性好、組成和結構容易控制、在電磁波吸收方面顯示出很強的設計適用性，但其耐高溫性較差，難以滿足大功率微波吸收的需求。碳化硅衰減陶瓷具有優良的機械性能及物理化學穩定性、吸波性好。但其制造工藝較復雜，加工很不方便、衰減參數難以調整，因此在實際應用上尚有一定困難。

與其他吸波材料相比，金屬陶瓷吸收材料是一種新型的復合吸波材料，其導熱性、真空性能好，吸收效率高，性能穩定，調整配方可以較容易調整衰減參數，且加工工藝相對簡單，因而具有良好的應用前景。在金屬陶瓷吸波材料中，AlN因具有良好的導熱性、熱穩定性、良好的介電性能等而成為最有潛力的陶瓷組元之一。

例如Amir?Azam?Khan等人在《具備高抗熱震性能的AlN-Mo陶瓷基復合材料》(Materials?science?and?Engineering，A230(1997)：23-28)和《Mo的添加量對AlN-Mo陶瓷基復合材料的電學、力學和熱學性能的影響》(Journal?of?European?Ceramic?Society，17(1997)：1885-1890)兩文中報道了采用熱壓工藝制備的AlN-Mo金屬陶瓷材料的力學性能；但未對材料的微波吸收性能進行研究，并且所制備材料的致密度(相對密度)僅達95％以上，難以滿足微波吸收材料的真空性能要求。此外，制備上述材料需采用熱壓工藝，即在高溫燒結的同時需向試樣施加20MPa以上的壓力，從而對模具和裝備提出了較高的要求，工藝成本較高，難以實現規模生產。

《中國陶瓷工業》(2006年第4期)報道了采用Y₂O₃做燒結助劑，在1850℃氮氣保護氣氛下熱壓燒結制得了不同W含量的AlN-W復相微波衰減材料，該材料對范圍在2～18GHz的高頻電磁波的最大衰減量為1.9dB。但該AlN-W復相材料在制備時，同樣采用了熱壓工藝，并且雖然在熱壓用的石墨模具內壁涂有BN保護膜，但仍難以防止高溫下石墨與試樣中金屬W產生碳化反應形成WC。此外，由于W與AlN密度相差很大(分別為19.3g/cm³和3.3g/cm³)，易造成混料以及成形燒結時的成分偏析。上述研究在材料組分設計和制備工藝等方面都有待進一步優化。

《太陽能學報》(2000年第1期)報道了采用金屬粒子注入介質基體中形成的金屬陶瓷(cermet)作吸收材料，制成的W-AlN金屬陶瓷復合薄膜具有優良的光學性能和熱穩定性。實驗結果表明，優化后的涂層吸收率α＞0.9，發射率ε(353K)＜0.1。當溫度高于350℃時性能穩定，吸收率α變化不大，而發射率ε不超過0.1。與多層漸變吸收涂層相比，金屬陶瓷選擇性吸收涂層具有膜系結構簡單、高溫條件下性能穩定、發射率較低等優點。該涂層適用于低倍聚光真空管集熱器。但該研究采用共濺射方法，工藝成本高，僅適合制備薄膜吸波涂層。

三、發明內容