[發明專利]一種間苯二酚的制備方法

有效

• 申請號: 200710024891.4
• 申請日: 2007-07-05
• 公開（公告）號: CN101092333A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發明（設計）人: 張躍;嚴生虎;劉建武;沈介發;馬錦國
• 申請（專利權）人: 江蘇工業學院
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C29/09
• 代理公司: 南京知識律師事務所
• 代理人: 汪旭東

技術領域

本發明涉及一種水解法合成酚類化合物的工藝技術，具體是以間二氯苯為主要原料，水解制取間苯二酚的制備方法。

背景技術

間苯二酚是一種重要的精細有機化工原料，廣泛應用于農業、染料、涂料、醫藥、塑料、橡膠、電子化學品等領域。在輪胎、膠管及膠帶中，使用間苯二酚-甲醛樹脂浸漬人造絲及聚酰胺纖維簾子線，可增加簾子線與橡膠之間的粘合作用。還可用作合成纖維、木材、金屬、陶瓷、塑料等的膠粘劑。用間苯二酚-氰尿酸三芳基酯-甲醛樹脂處理鋼絲簾子線，可改善鋼絲對橡膠的粘合性能。

間苯二酚的合成及生產工藝主要有以苯為原料的磺化堿熔法；以間二異丙苯為原料的氧化法兩種。國外除日本采用先進的氧化法，其余均采用磺化法路線。日本的住友化學和三井化學采用氧化法生產間苯二酚。該工藝將間二異丙苯氧化為二過氧化氫二異丙苯，而后在酸性條件下分解生成間苯二酚，同時副產丙酮。該法是國外80年代中期開發出來的新工藝，類似于異丙苯氧化制備苯酚/丙酮過程，環境污染小、過程緊湊、便于連續化生產。三井石油化學工業株式會社于1989年申請了中國專利(公開號CN1036010)。該工藝技術含量非常高，氧化和萃取分離以及工程放大等方面都有相當難度，至今國內尚沒有取得突破，此外國內目前沒有商品化的間二異丙苯，原料來源少。國內主要采用苯磺化堿熔法生產，生產規模小、環境污染嚴重，工藝技術落后，比國外同樣路線的裝置收率要低7％～8％，產品外觀、穩定和純度都存在較大的差距。江蘇吳江市匯豐化工廠采用間苯二胺在酸性催化劑作用下，直接水解生產間苯二酚和間氨基苯酚，并于2006年申請了中國專利(公開號CN1830933)。該工藝污染小，廢水排放少，工藝條件易控制，產品收率高，節約了成本。其缺點是：對生產設備要求很高，反應體系中的物料所接觸的管道所用材料為鉭、鋯中一種或其復合材料，原料間苯二胺的價格也較高。

發明內容

本發明的目的是提供一種污染小，成本低的間苯二酚合成工藝。

本發明的技術方案是：一種間苯二酚的制作工藝，間二氯苯在堿性催化劑、金屬氧化物催化劑、金屬鹵化物催化劑和相轉移催化劑作用下水解生產間苯二酚。

反應式為：

所述的間二氯苯、堿性催化劑的投料摩爾比是間二氯苯∶堿性催化劑＝1∶0.3～2；

所述的間二氯苯、金屬氧化物催化劑的投料摩爾比是間二氯苯∶金屬氧化物＝1∶0.01～0.08：

所述的間二氯苯、金屬鹵化物催化劑的投料摩爾比是間二氯苯∶金屬鹵化物＝1∶0～0.04：

所述的間二氯苯、相轉移催化劑的投料重量比是間二氯苯∶相轉移催化劑＝1∶0～0.03。

所述的堿性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、氧化鈣中的至少一種。

所述的金屬氧化物催化劑為氧化鑭、氧化亞銅中的至少一種。

所述的金屬鹵化物催化劑為氯化亞銅。

所述的相轉移催化劑為1?8-冠醚-6、聚乙二醇-400、聚乙二醇-600、聚乙二醇-800、聚乙二醇-1000、聚乙二醇-2000中的至少一種。

所述的間二氯苯、堿性催化劑、金屬氧化物、金屬鹵化物、相轉移催化劑、水按所述比例加入反應釜中，加熱到220℃～300℃后，在220℃～300℃溫度下保溫2～8小時，生成間苯二酚；反應結束后，將反應液冷卻到常溫，過濾后用鹽酸調pH為2～3，再一次過濾。用溶劑萃取反應液，萃取液通過減壓蒸餾回收萃取劑并得到副產品間氯苯酚，釜底物為間苯二酚。

本發明與現有技術相比具有下列優點：

1.采用間二氯苯直接催化法生產間苯二酚，同時聯產間氯苯酚，污染低，廢水排放少，工藝條件易控制。

2.該工藝采用的原料間二氯苯是氯苯生產中的副產物，原料易得，價格低廉，降低了生產成本。

3.該工藝采用特定的催化劑體系，選擇性好，副產物少。主要副產品間氯苯酚易于分離純化，具有很高的經濟價值。

本發明與現有技術相比具有原料易得，催化劑選擇性好，工藝條件易控制等優點，是制備間苯二酚的一種環境友好的綠色工藝。

具體實施形式

下面的實施例將對本發明予以進一步說明，但并不因此而限制本發明。

具體實施方式

實施例1：