[發明專利]低色度三甲基丙烯酸三羥甲基丙烷酯的生產方法

有效

• 申請號: 200710022943.4
• 申請日: 2007-05-28
• 公開（公告）號: CN101066922A
• 公開（公告）日: 2007-11-07
• 發明（設計）人: 鄭鐵江;薛建軍
• 申請（專利權）人: 無錫百川化工股份有限公司
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/08
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司
• 代理人: 何軍

1.一種低色度三甲基丙烯酸三羥甲基丙烷酯的生產方法，其步驟如下：

(1)將三羥甲基丙烷溶于部分溶劑中，這種溶劑兼用作酯化反應過程中的帶水劑，先期使用的帶水劑約為整個生產過程中所需帶水劑總量的40～60％，然后將此溶液轉移到反應釜中，將反應釜的溫度加熱到70～80℃，在攪拌的情況下，逐步加入催化劑、阻聚劑，最后加入甲基丙烯酸，甲基丙烯酸的加入要緩慢，防止反應過早、過度地發生；

(2)計算量的甲基丙烯酸加完后，再將反應釜的溫度加熱到90～120℃，通入0.5～1.5L/min的空氣或氧氣，將余下的、常溫下的帶水劑逐步加入反應釜中，以控制反應溫度不超過120℃；

(3)帶水劑連同水分形成的共沸物收集于一只可計量的玻璃容器中，待容器中分層出來的水分不再明顯增多時，即表示酯化反應基本完成，這時繼續維持反應釜的溫度為90～120℃，回流4個小時；

(4)將反應液用質量濃度為10％的純堿溶液進行中和并水洗，直至其pH值為6～8，再讓其靜置分層；

(5)將上述靜置分層后的溶液的上層有機相轉移到蒸餾塔，在蒸餾釜中加入500～5000ppm的阻聚劑，進行蒸餾、提純，即能得到高得率、低色度的三甲基丙烯酸三羥甲基丙烷酯，其中在蒸餾塔中用銅網作為填料，或以銅網來支持瓷性的填料，在蒸餾塔頂部的回流收集罐中加入50～500ppm的阻聚劑，蒸餾的壓力為200～400Pa，蒸餾釜的釜溫為60～85℃。

2.根據權利要求1所述的低色度三甲基丙烯酸三羥甲基丙烷酯的生產方法，其特征為反應體系中各物質的重量配比如下：三羥甲基丙烷15～20％，甲基丙烯酸30～40％，催化劑0.1～5％，帶水劑40～55％，阻聚劑0.05～4％。

3.根據權利要求1所述的低色度三甲基丙烯酸三羥甲基丙烷酯的生產方法，其特征為酯化反應所用的催化劑為有機磺酸、無機雜多酸或濃硫酸；溶劑為甲苯、二甲苯、苯或環己烷。

4.根據權利要求1所述的低色度三甲基丙烯酸三羥甲基丙烷酯的生產方法，其特征為阻聚劑是下列的一種或幾種：對羥基苯甲醚、吩噻嗪、對亞硝基苯酚、對苯二酚甲基醚、對苯二酚、水合肼、二叔丁基氮氧自由基、2，2，6，6-四甲基哌啶醇氮氧自由基、硫酸銅或硫酸亞鐵。

5.根據權利要求1所述的低色度三甲基丙烯酸三羥甲基丙烷酯的生產方法，其特征為帶水劑是甲苯、二甲苯、苯或環己烷。

6.根據權利要求3所述的低色度三甲基丙烯酸三羥甲基丙烷酯的生產方法，其特征為有機磺酸是苯磺酸或對甲苯磺酸，無機雜多酸是硅鎢酸。