[發明專利]聚苯乙烯磺酸鈣陽離子交換樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 200710022322.6
• 申請日: 2007-05-14
• 公開（公告）號: CN101091926A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發明（設計）人: 顧浩;楊光;戎紅仁
• 申請（專利權）人: 江蘇工業學院
• 主分類號: B01J39/20
• 分類號: B01J39/20
• 代理公司: 南京知識律師事務所
• 代理人: 汪旭東

技術領域

本發明涉及用苯乙烯-二乙烯苯共聚制備的聚苯乙烯磺酸鈉陽離子交換樹脂，經含鈣離子的組合物轉化、純化成聚苯乙烯磺酸鈣樹脂，其技術指標達到日本藥典(JP14?e)規定的外觀、鈣含量、鉀交換量和雜質(銨、重金屬、砷、苯乙烯和鈉)的標準，殘留的1，2-二氯乙烷含量符合中國藥典(2005版)關于有機溶劑殘留規定的標準。

背景技術

聚苯乙烯磺酸鈉陽離子交換樹脂是第一代降鉀樹脂。鈉樹脂和人體內的鉀交換，樹脂吸附鉀放出鈉，過多的鈉在體內也會產生不良影響。而鈣樹脂和鉀交換放出鈣，可以避免過多的鈉產生的不良影響。因此聚苯乙烯磺酸鈣陽離子交換樹脂是第二代降鉀樹脂。對于需要進行血透析治療的高血鉀癥患者，借助于聚苯乙烯磺酸鈣進行輔助治療，可以延長透析周期、減少透析次數。既減少了患者的痛苦也減輕了患者的經濟負擔，同時可以避免在體內產生過多的鈉產生的不良影響。這種聚苯乙烯磺酸鈣是一種內服藥物，因此對純度有特殊的技術要求。

現有技術中有“一種淺色高純聚苯乙烯磺酸鈉陽離子交換樹脂的制備方法”20061003853.6，“淺色高純聚苯乙烯磺酸鈉陽離子交換樹脂的制備方法”200610038354.0；“聚苯乙烯磺酸鈉陽離子交換樹脂的制備方法”200710020018.8，提出了解決了符合日本藥典(第14版)規定的聚苯乙烯磺酸鈉的制備工藝。

發明內容

本發明的目的是在上述專利申請的基礎上，用所述工藝漂白、純化的聚苯乙烯磺酸鈉陽離子交換樹脂經含鈣離子的組合物轉化、純化制得技術指標達到日本藥典(JP14?e)規定的外觀等標準，殘留的1，2-二氯乙烷含量符合中國藥典(2005版)關于有機溶劑殘留規定的標準的聚苯乙烯磺酸鈣陽離子交換樹脂。

實現上述發明目的的技術方案為：

市售工業級聚苯乙烯磺酸鈣陽離子交換樹脂經過上述三份專利申請提出脫除游離苯乙烯、殘留的1，2-二氯乙烷和漂白等工藝中的一種或幾種工藝處理后，再經含鈣離子的組合物轉化和純化，制成聚苯乙烯磺酸鈣樹脂，其技術指標達到日本藥典(JP14?e)規定的外觀、鈣含量、鉀交換量和雜質(銨、重金屬、砷、苯乙烯和鈉)的標準，殘留的1，2-二氯乙烷含量符合中國藥典(2005版)關于有機溶劑殘留規定的標準。

所述含鈣離子的組合物由鈣離子及其平衡離子、絡合劑、酸堿度調節劑和水組成。組合物中的平衡離子是氯離子；絡合劑是：乙二胺四乙酸、乙二撐三胺五乙酸、氨三乙酸、檸檬酸及其鈣鹽或鈉鹽中的一種、兩種或兩種以上；酸堿度調節劑是無機酸和堿，例如：鹽酸和氫氧化鈉或氫氧化鈣。

轉化、純化過程在室溫下，在槽或柱中進行。如在柱中進行，柱的高/直徑＝10-5之間。壓力以維持溶液在柱中的流速為度。

含鈣離子的組合物中各組分溶于水后的濃度范圍：鈣離子的濃度不大于80克/升；平衡離子(氯離子)濃度和鈣離子的濃度相當；絡合劑的總濃度不大于0.02摩爾/升；鈣/鈉(摩爾比)＞15；酸堿度調節劑維持組合物的pH值為6-8之間。

在柱中進行轉化、純化過程中，含鈣離子的組合物以平推流在柱中進行。平推流的線速度為0.5-2厘米/分鐘之間。在槽中進行轉化、純化過程中，含鈣離子的組合物是以分批多次的方式進行，次數不多于6次。

轉化、純化過程中，使用含鈣離子的組合物的用量：組合物/樹脂(體積比)＝2-9。

本發明的優點是：用所述工藝漂白、純化的聚苯乙烯磺酸鈉陽離子交換樹脂經含鈣離子的組合物轉化、純化制得技術指標達到日本藥典(JP14?e)規定的外觀、鈣含量、鉀交換量和雜質(銨、重金屬、砷、苯乙烯和鈉)的標準，殘留的1，2-二氯乙烷含量符合中國藥典(2005版)關于有機溶劑殘留規定的標準的聚苯乙烯磺酸鈣陽離子交換樹脂。

具體實施方式

以下結合具體實施例，對本發明的技術方案作進一步的說明：

(1)樹脂：工業級，經江蘇工業學院申請發明專利(申請號：200610038353.6，發明名稱：一種淺色高純聚苯乙烯磺酸鈉陽離子交換樹脂的制備方法；申請號：200610038354.0，發明名稱：淺色高純聚苯乙烯磺酸鈉陽離子交換樹脂的制備方法；申請號：200710020018.8，發明名稱：聚苯乙烯磺酸鈉陽離子交換樹脂的純制方法；)中披露的脫除游離苯乙烯、殘留的1，2-二氯乙烷和漂白等工藝中的一種或幾種處理。

(2)含鈣離子的組合物的組成

C(1)：鈣離子20g/L，乙二胺四乙酸0.001摩爾/L，氫氧化鈣和鹽酸調pH＝6.8，鈣/鈉(摩爾比)＞15。