[發(fā)明專利]一種紅色熒光粉及其制備工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710021722.5
• 申請日: 2007-04-26
• 公開（公告）號: CN101050362A
• 公開（公告）日: 2007-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王海波;井艷軍;朱憲忠
• 申請（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C09K11/79
• 分類號: C09K11/79
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬發(fā)光材料領(lǐng)域，涉及一種紫光激發(fā)的紅色熒光粉。本發(fā)明還涉及該紅色熒光粉的制備方法。

背景技術(shù)

白光LED具有體積小、發(fā)熱量低、耗電量低、壽命長、反應(yīng)速度快、環(huán)保、可平面封裝、易開發(fā)成輕薄巧小產(chǎn)品等優(yōu)點，被譽(yù)為將超越白熾燈、熒光燈和HID燈的第四代照明光源，將來可能取代傳統(tǒng)照明，應(yīng)用前景十分廣闊。目前白光LED實現(xiàn)的形式主要是用LED去激發(fā)與其相匹配的發(fā)光材料形成白光，即用藍(lán)光LED配合黃色熒光粉，或者用藍(lán)光LED配合綠色熒光粉和紅色熒光粉，或者用紫光LED配合紅色、綠色、藍(lán)色三種熒光粉。其中所采用的紅色熒光粉在調(diào)制白光的色溫及改善其顯色性等方面起重要作用。而現(xiàn)有商用LED紅色熒光粉Y₂O₂S:Eu³⁺在紫光芯片激發(fā)下發(fā)光效率不高，已成為白光LED發(fā)展的瓶頸。

中國專利200310101629.7和03123790.8報道的紅色熒光粉都是采用高溫固相合成方法制得，而目前市場上用于LED的紅色熒光粉大多也采用傳統(tǒng)的高溫固相合成方法制得。它的缺點在于合成溫度偏高，經(jīng)球磨處理后，產(chǎn)物粒徑分布較寬，難以達(dá)到滿意的粒度，而且球磨對其發(fā)光效率有顯著影響，導(dǎo)致其在應(yīng)用上受到一定的限制。因此適用于LED的紅色熒光粉的研發(fā)不但要在其物質(zhì)組成上有所創(chuàng)新，而且在制備方法上也要有所突破。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種熒光粉顆?；瘜W(xué)組成相同、粒子呈規(guī)則的實心近似球形、粒度分布均勻、粉體堆積密度高、發(fā)光效率高、能被紫光有效激發(fā)的紅色熒光粉，可應(yīng)用在白光LED等方面。本發(fā)明的另一個目的是提供上述熒光粉的制備工藝。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種稀土紅色熒光粉，其特征在于所述熒光粉的化學(xué)式為：(Li_1-aNa_a)(Eu_1-b-c-dSm_bY_cGd_d)(SiO₂)_1/6(W_1-m?Mo_m)₂O₈，其中0≤a≤0.8，0≤b≤0.08，0≤c≤0.08，0≤d≤0.08，0≤m≤1。

本發(fā)明還提供了上述稀土紅色熒光粉的制備工藝，其步驟如下：

(1)按照該熒光粉化學(xué)式中陽離子組的化學(xué)計量比(Li_1-aNa_a)∶(Eu_1-b-c-dSm_bY_cGd_d)∶(Si_1/12W_1-mMo_m)(0≤a≤0.8，0≤b≤0.08，0≤c≤0.08，0≤d≤0.08，0≤m≤1)為1∶1∶2，稱取相應(yīng)陽離子組中陽離子的可溶性化合物，將其配制成澄清的前驅(qū)體溶液，該前驅(qū)體溶液濃度為0.01～3mol/L，裝入霧化裝置中；

(2)將反應(yīng)系統(tǒng)升溫到500～1400℃，啟動霧化裝置；

(3)向反應(yīng)系統(tǒng)中通入惰性氣體、還原性氣體或氧化性氣體，氣體流量保持在1～50L/min；

(4)前驅(qū)體溶液開始霧化成氣霧狀，該氣霧隨通入的空氣進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)生成該熒光粉的前驅(qū)體或成品，然后收集；

(5)將收集到的前驅(qū)體經(jīng)過后處理即可得到合格的熒光粉。

其中所述的陽離子化合物為含有硅鎢酸，硅鉬酸中的一種或二種和Li、Na、Eu、Sm、Y、Gd元素的硝酸鹽類、碳酸鹽類、有機(jī)鹽類或其它可溶性化合物。

在制備過程中前驅(qū)體溶液中還可按每毫升溶液為基準(zhǔn)加入0～2g的聚乙二醇添加劑。

在所述的步驟1中，前驅(qū)體溶液PH值為2～3。所述的前驅(qū)體溶液中陽離子的濃度范圍在0.01～3mol/l。優(yōu)選前驅(qū)體溶液中陽離子濃度為0.01～1mol/L。所制備的粉體平均粒徑隨著前驅(qū)體溶液的陽離子濃度的增加由0.1μm增加至3.0μm。

在所述的步驟2中，所述的反應(yīng)系統(tǒng)指定溫度優(yōu)選為600～1300℃。

在所述的步驟3中，所述的惰性氣體、還原性氣體或氧化性氣體為He、Ne、Ar、N₂、H₂、O₂、空氣中的一種或幾種。所述的通入氣體流量保持在1～30L/min。

在所述的步驟4中，所述的霧化裝置采用超聲波霧化。所述的反應(yīng)系統(tǒng)采用智能升溫反應(yīng)爐。