[發明專利]拆分手性異構體的毛細管電色譜涂層柱及其制備方法

無效

• 申請號: 200710016092.2
• 申請日: 2007-06-21
• 公開（公告）號: CN101138714A
• 公開（公告）日: 2008-03-12
• 發明（設計）人: 壽崇琦;康杰分;宋南京
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B01J20/29
• 分類號: B01J20/29
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所
• 代理人: 李桂存

1.一種拆分手性異構體的毛細管電色譜涂層柱，其特征在于：在毛細管內表面，通過有機硅樹枝狀大分子作為偶聯試劑，偶聯有具有手性識別作用的功能大分子；有機硅樹枝狀大分子的一端通過共價鍵固定于毛細管內表面，有機硅樹枝狀大分子的另一端通過共價鍵接枝功能大分子。

2.根據權利要求1所述的毛細管電色譜涂層柱，其特征在于：所述的有機硅樹枝狀大分子是以碳-硅鍵、硅-氧鍵或硅-硅鍵為分子主鏈，分子外端以硅-氯鍵封端的樹型化合物；所述的功能大分子為分子自身含有大量手性中心，且具有納米級分子空腔的手性化合物。

3.根據權利要求2所述的毛細管電色譜涂層柱，其特征在于：所述的功能大分子為β-環糊精或其衍生物。

4.一種權利要求3所述毛細管電色譜涂層柱的制備方法，其特征在于：采用以下步驟，截取一定長度的毛細管，首先用1mol/L的NaOH溶液在0.2Mpa的氮氣壓力下沖洗1h，再用二次去離子水沖洗5min，然后用1mol/L的鹽酸溶液沖洗5min，再次以二次去離子水沖洗5min，甲醇沖洗5min，然后用高純氮吹干備用；

將有機硅樹枝狀大分子配成1～15wt％的二氯甲烷溶液，用0.45μm纖維濾膜過濾，以0.2Mpa氮氣壓力將涂層溶液壓入毛細管柱，毛細管柱兩端用水玻璃封口，置于35℃氣相色譜爐反應4h，使碳硅烷樹枝狀大分子鍵合于毛細管壁，以高純氮氣將溶劑吹干，重復以上操作1～3次；

將β-環糊精或其衍生物配成1～10wt％的DMF溶液，壓入毛細管，兩端密封置于110℃氣相色譜爐反應10h，用無水甲醇沖洗5min，最后用高純氮氣流吹干，在毛細管內壁形成一個穩定的手性固定相。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述的有機硅樹枝狀大分子的濃度為5～10％，所述的β-環糊精或其衍生物的濃度1～5％。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述的有機硅樹枝狀大分子的濃度為10％，有機硅樹枝狀大分子對毛細管柱涂敷2次。