[發(fā)明專利]一種測量全氟磺酰樹脂磺酰單體含量的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710015730.9
• 申請日: 2007-05-10
• 公開（公告）號: CN101051024A
• 公開（公告）日: 2007-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 秦勝;高自宏;張春玉;崔曉梅;張永明;張恒
• 申請（專利權(quán)）人: 山東東岳神舟新材料有限公司
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35;G01J3/42;G06F19/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 王緒銀

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于是一種高分子領(lǐng)域，涉及一種測量全氟磺酰樹脂磺酰單體含量的方法，尤其涉及利用衰減全反射傅立葉變換紅外光譜(ATR-FTIR)快速測量全氟磺酰樹脂磺酰單體含量的方法。

背景技術(shù)

全氟磺酰樹脂一般由四氟乙烯單體和帶有磺酰氟基團的全氟乙烯基醚單體共聚而成，有時也加入其它單體進行多元共聚。全氟磺酰樹脂通過水解可以得到全氟磺酸樹脂，全氟磺酸樹脂是一種強固體酸，可以作為離子交換樹脂，具有耐熱性能好、電化學性能好、化學穩(wěn)定性和機械強度高等特點；也可以作為多種化學反應催化劑的載體，成膜后用于氯堿工業(yè)、燃料電池、水處理、電滲析、氣體分離與干燥等很多領(lǐng)域。全氟磺酸樹脂的一個重要性能指標為離子交換容量，由帶有磺酰氟基團的單體在共聚物中所占比例所決定。因此測試全氟磺酰樹脂的磺酰單體含量對于表征樹脂性能有著重要意義。此外，簡捷、快速、準確地測定磺酰單體含量，是全氟磺酰樹脂生產(chǎn)中工藝控制關(guān)鍵參數(shù)之一，是成品檢驗中必不可少的一項重要內(nèi)控指標，也是工業(yè)化生產(chǎn)裝置長周期穩(wěn)定運行和生產(chǎn)出性能可控的全氟磺酰樹脂所必需的。

全氟磺酰樹脂磺酰單體含量的化學測試方法通常為：將全氟磺酰樹脂用堿溶液處理，使磺酰氟基團全部轉(zhuǎn)化為磺酸鹽形式，再用酸溶液處理使磺酸鹽形式轉(zhuǎn)化為磺酸形式，然后再以鹽溶液淋洗將樹脂中的氫離子交換出來，最后用標準堿溶液滴定氫離子，根據(jù)所用標準堿的量以及樹脂的含水率等數(shù)據(jù)計算出樹脂的磺酰單體值。該過程需耗時數(shù)日，中間環(huán)節(jié)較多，且需要非常熟練的操作技能才能保證數(shù)據(jù)的可靠性，難以及時準確地測得全氟磺酰樹脂的磺酰單體含量。當需要根據(jù)計算出的磺酰單體值來調(diào)整生產(chǎn)工藝時，化學測試方法較長的測試時間往往難以滿足要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的為提供一種利用衰減全反射傅立葉變換紅外光譜快速測量全氟磺酰樹脂磺酰單體含量的方法。

相關(guān)公式的推導：

對于全氟磺酰樹脂而言，分子中的碳氟鍵，磺酰氟基全氟乙烯基醚單體中必然含有的磺酰基團及可能含有的三氟甲基基團分別在紅外光譜中有較強的特征吸收。這些吸收譜帶有著較強的摩爾吸光系數(shù)，因而便于分析。根據(jù)朗伯-比爾定律，在光程一定時，樣品的含量與吸光度成正比。因此，對應于碳氟鍵振動引起的吸收譜帶和對應于磺酰單體吸收譜帶的吸光度或吸光度積分值的比值與磺酰單體的摩爾含量是單調(diào)相關(guān)的。

根據(jù)朗伯-比爾定律，峰高或峰面積與摩爾含量的對應關(guān)系是成正比的，設(shè)對應于碳氟鍵振動引起的吸收譜帶和對應于磺酰單體的紅外光譜的響應值的比值，即吸光度或吸光度的積分值的比值為R；設(shè)樹脂中磺酰單體的摩爾含量是S，磺酰單體中引起的特征吸收譜帶的吸光度為h，四氟乙烯結(jié)構(gòu)單元引起的紅外吸光度為j，磺酰單體中含有m個CF鍵，設(shè)CF鍵引起的紅外吸光度為k。則有以下關(guān)系。

R=4×j(1-S)+S×Σi=1mkih×S]]>

該公式可變形為：