[發明專利]用于液相色譜與質譜聯用的毛細管噴霧接口的制作裝置

有效

• 申請號: 200710012718.2
• 申請日: 2007-09-05
• 公開（公告）號: CN101382527A
• 公開（公告）日: 2009-03-11
• 發明（設計）人: 張麗華;陶定銀;段繼誠;孫良亮;張維冰;梁振;張玉奎
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N30/72
• 分類號: G01N30/72;G01N30/60
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司
• 代理人: 馬 馳;周秀梅

技術領域

本發明涉及用于液相色譜分離系統與質譜聯用接口的制作，具體地說是 用于液相色譜與質譜聯用的毛細管噴霧接口的制作裝置，利用該裝置可以 制備出與液相色譜零死體積連接的質譜接口。

背景技術

質譜作為分析檢測方法有很多優點，不僅可以提供樣品分子量信息，還 能提供樣品的結構信息，具有很高的選擇性和靈敏度。隨著電噴霧離子化 (ESI)技術的出現，使得液相色譜分離系統與質譜聯用技術日趨成熟。在 液相色譜分離與電噴霧質譜聯用的系統中，通常需要使用噴霧接口技術。

目前多數實驗室中，質譜噴霧接口均自己制作，即通過石英毛細管在高 溫下拉制或者利用HF酸刻蝕制作。HF酸刻蝕所需時間長，并且刻蝕條件， 噴頭內徑不容易控制，使用前還需長時間沖洗，洗掉殘余的HF酸。高溫拉 制方法是通過雙手握住毛細管，在加熱的同時往外拉伸至毛細管斷開。這 種拉制方法要求操作者具備非常豐富的經驗，而且成功率較低，耗材耗時。 尤其是當毛細管整體柱作為分析柱與質譜聯用時，由于整體柱的制作時間 較長，噴霧接口制作的成功率的高低將直接影響到整個實驗的成敗。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于液相色譜與質譜聯用的毛細管噴霧接 口的制作裝置，利用該裝置可以較方便的制作出理想的噴霧接口，還可以 通過調節調距螺母與支架的距離拉制出不同長度、內徑、外徑尖端的噴霧 接口。裝置的加工工藝簡單，使用的原材料價格低廉，通用性強。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

用于液相色譜與質譜聯用的毛細管噴霧接口的制作裝置，包括“U”型支 架，“U”型支架的兩個頂端分別設置有同軸的橫向滑槽，在滑槽內分別放置 有中空的調節螺桿，調節螺桿可于滑槽內沿水平方向橫向滑動；

調節螺桿里側的內外表面分別設置有內螺紋和外螺紋，并于其前端通 過內螺紋螺合有PEEK頭，PEEK頭內穿設有聚四氟管或PEEK管，于其外 螺紋上設置有調距螺母；“U”型支架的內部設置有高溫火焰燈；其中聚四氟 管或PEEK管內腔用于穿套石英毛細管。

所述調節螺桿可于滑槽內沿其軸線轉動。

本發明具有如下優點：

本發明裝置，在高溫加熱下，可以制得內徑為5-20μm的接口，該接口 應用于液相色譜與質譜之間的連接，可以得到理想的質譜噴霧效果。

本發明優勢明顯，目前很多實驗室都配置了質譜，通過該裝置可以很 方便的拉制出連接液相色譜與質譜的噴霧接口，并且其制作成功率極高， 一次便可制作兩根理想的噴霧頭；應用該裝置制作的噴霧接口，噴霧端內 外徑均勻減小，其均勻性好，在實際應用時不容易堵，使用壽命長，節省 時間，勞力和金錢；通過調節調距螺母，該裝置還可以制作不同長度、內 徑、外徑尖端的噴霧接口，適合于多種用途；該裝置使用原材料價格低廉， 制作工藝簡單，加工方便；應用時，可以較方便的制作出理想的質譜噴霧 接口，具有廣闊的推廣應用前景。

附圖說明

圖1為本發明設計的新型液相色譜分離系統與質譜聯用接口制作的裝 置結構示意圖；圖中標號：1為滑槽，2為“U”?型支架，3為調節螺桿，4為 調距螺母，5為PEEK頭，6為聚四氟管，7為丁烷火焰燈，8為石英毛細 管。

具體實施方式

下面通過實例進一步描述本發明，但不限于本實例。

如圖1所示，一種用于液相色譜與質譜聯用的毛細管噴霧接口的制作 裝置，包括一個起穩定放置作用的鋼制“U”型支架2，高度在25-30cm之間， 根據高溫火焰的高度而設計；

豎直放置的“U”型支架2的兩個頂端分別設置有同軸的橫向滑槽1，滑 槽1為直徑10-15mm的圓管，在兩個滑槽1內分別放置有中空的鋼制調節 螺桿3，外徑為8-12mm，調節螺桿3可于滑槽1內沿水平方向橫向滑動， 并可于滑槽1內沿其軸線轉動；

調節螺桿3的里側分別于其內表面和外表面上設置有內螺紋和外螺紋， 并于其前端通過內螺紋螺合有PEEK頭5，其為實驗室用的PEEK材料連接 頭，1/16和1/32均可；PEEK頭5內穿設有聚四氟管或PEEK管6，內徑為 380μm，起夾緊毛細管的作用；

于調節螺桿3的外螺紋上設置有調距螺母4，調距螺母4與調節螺桿3外 螺紋匹配；“U”型支架2的內部設置有高溫火焰燈7，且調節螺桿3的軸線 穿過高溫火焰燈7所形成的高溫火焰；