[發明專利]制備具有伯氨基的多胺的方法

無效

• 申請號: 200680021566.6
• 申請日: 2006-06-07
• 公開（公告）號: CN101253208A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: M·馬格
• 申請（專利權）人: 拜爾材料科學股份公司
• 主分類號: C08G18/10
• 分類號: C08G18/10;C08G18/48;C08G18/16
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 周鐵;李連濤

1.制備具有伯氨基并且單體二胺或三胺的含量低于0.1重量％的 多胺的方法，其中：

A)具有至少1.5的平均NCO官能度的多異氰酸酯預聚物中 的游離NCO基團被水解，同時消去CO₂，該水解在下列條件下進行：

a1)在以每100重量份所使用的多異氰酸酯預聚物計為至少 10重量份的水溶性或水可混溶性溶劑的存在下，

a2)在水的作用下，其中水與NCO基團的摩爾比率為0.75 到50，溶劑與水的重量比為3到200，

a3)在基于所用預聚物的量計為0.00005到1重量％的催化 劑存在下，和

a4)保持溫度區間為50℃到70℃，和隨后

B)利用連續蒸餾方法分離所形成的反應混合物中的揮發 性成分。

2.根據權利要求1的方法，特征在于水解溫度是60℃到70℃。

3.根據權利要求1或2的方法，特征在于二甲基甲酰胺(DMF)、 二甲基乙酰胺、甲酰胺、二乙基甲酰胺、二甲基丙酰胺、N，N-二甲基 苯甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或它們的混合物用作溶劑。

4.根據權利要求1或2的方法，特征在于水與多異氰酸酯預聚 物的游離NCO基團的摩爾比率是1.5到7.5。

5.根據權利要求1或2的方法，特征在于溶劑與水的重量比是 25到75。

6.根據權利要求1或2的方法，特征在于堿金屬和堿土金屬的 氫氧化物以基于所使用的預聚物計為0.0001-0.099重量％的量用作 催化劑。

7.根據權利要求1或2的方法，特征在于所述水解進行到NCO 基團至NH₂基團的轉化率為至少95％時為止。

8.根據權利要求1或2的方法，特征在于連續蒸餾通過使用短 通路、降膜和/或薄膜蒸餾來進行。

9.根據權利要求1或2的方法，特征在于在該方法進行之后單 體二胺或三胺的含量不大于0.08重量％，以所制備的多胺為基礎計。

10.根據權利要求1或2的方法，特征在于在連續蒸餾過程中的 溫度在低于500毫巴的壓力條件下為低于100℃，并且進行連續蒸餾 的速率應使得待蒸餾的含有預聚物的反應混合物在所述蒸餾溫度下 的平均停留時間低于10分鐘，并且

在蒸餾之前的反應混合物的溫度低于所使用的蒸餾溫度至少15 ℃，或蒸餾之后的預聚物的溫度低于所用的蒸餾溫度至少15℃。