[發(fā)明專(zhuān)利]具有改進(jìn)的熔融性能和結(jié)晶性能的聚酯的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200680009267.0 | 申請(qǐng)日： | 2006-01-19 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN101146845A | 公開(kāi)（公告）日： | 2008-03-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | A·克里斯特爾;B·A·卡伯特 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 比勒股份公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C08G63/78 | 分類(lèi)號(hào)： | C08G63/78;C08G63/80 |
| 代理公司： | 中國(guó)國(guó)際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 | 代理人： | 劉明海 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 具有 改進(jìn) 熔融 性能 結(jié)晶 聚酯 制備 方法 | ||
1.制備具有改進(jìn)的熔融性能和結(jié)晶性能的聚酯的方法，其包括下列步驟：
a.制備平均分子量(Mn)為2000至16000克/摩爾的預(yù)聚酯熔體，
b.固化并成型為預(yù)聚酯粒子，
c.在酯交換催化劑存在下在固相中熱處理該預(yù)聚酯粒子，其中實(shí)現(xiàn)大于2,000克/摩爾的分子量升高(ΔMn)，
其特征在于該預(yù)聚酯粒子在步驟c之前具有0.25至0.6的羧基端基含量(XCOOH)，且在步驟c中的熱處理過(guò)程中，酯化反應(yīng)(E)在縮聚反應(yīng)(E+T)中的比例為0.5至1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于在步驟a中制備平均分子量(Mn)大于4000克/摩爾，特別是大于7000克/摩爾的預(yù)聚酯熔體。
3.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于在步驟a中制備平均分子量(Mn)小于14000克/摩爾，特別是小于9900克/摩爾的預(yù)聚酯熔體。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于在步驟c中實(shí)現(xiàn)大于4000克/摩爾的分子量升高(ΔMn)。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于在步驟c中實(shí)現(xiàn)分子量升高至16,000至34,000克/摩爾的值(Mn)，特別是20,000至28,000克/摩爾的值。
6.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于預(yù)聚酯粒子在步驟c之前具有0.30至0.55的羧基端基含量(XCOOH)。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于預(yù)聚酯粒子在步驟c之前具有大于0.35，特別是大于0.40的羧基端基含量(XCOOH)。
8.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于在步驟c中的熱處理過(guò)程中酯化反應(yīng)(E)在縮聚反應(yīng)(E+T)中的比例多于0.65，特別是多于0.8。
9.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于酯交換催化劑是一種或多種基于金屬元素，例如銻、鍺、鋁或鈦的物質(zhì)，并且金屬元素在聚酯中的含量為5至400ppm，其中優(yōu)選的是20至300ppm的銻含量，10至150ppm的鍺含量，10至200ppm的鋁含量或5至20ppm的鈦含量。
10.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于粒子是具有確定形狀，例如球形、似球形、圓柱形等的粒料。
11.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于聚酯是聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯或一種它的共聚物。
12.根據(jù)權(quán)利要求11的方法，其特征在于步驟c中的熱處理基本在180℃至230℃，特別是190℃至220℃的溫度下進(jìn)行。
13.根據(jù)權(quán)利要求11或12的方法，其特征在于在熱處理開(kāi)始時(shí)，加熱至在220℃至聚酯熔點(diǎn)之間的升高的溫度，特別是230℃至245℃，其中在此升高的溫度范圍內(nèi)的停留時(shí)間為最多2小時(shí)，特別是最多30分鐘。
14.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于步驟c中的熱處理在惰性氣氛中，特別是在添加惰性氣體流的情況下進(jìn)行。
15.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于惰性氣體中的水濃度保持足夠低，以使其在供應(yīng)惰性氣體時(shí)在聚酯中的濃度低于在聚酯最終分子量下理論上可由聚酯的端基形成的濃度的50％，特別是低于30％。
16.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于惰性氣體中來(lái)自縮聚反應(yīng)的低分子量鏈烷二醇解離產(chǎn)物的濃度保持足夠低，以使其在供應(yīng)惰性氣體時(shí)在聚酯中的濃度低于在聚酯最終分子量下理論上可由聚酯的端基形成的濃度的30％，特別是低于10％。
17.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于添加用于加速酯化反應(yīng)的酯化催化劑，例如基于錳、鈷、鋅或鈣的金屬化合物。
18.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于聚酯的DSC熔融焓低于75J/g。
19.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于聚酯在第二次行程中的DSC結(jié)晶峰溫度高于155℃。
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