[發明專利]生產雙環氧乙烷的連續方法

無效

• 申請號: 200680006708.1
• 申請日: 2006-03-01
• 公開（公告）號: CN101133044A
• 公開（公告）日: 2008-02-27
• 發明（設計）人: M·沙巴納;J·H·特萊斯;G·海德里希;W·R·桑德森
• 申請（專利權）人: 巴斯福股份公司
• 主分類號: C07D321/00
• 分類號: C07D321/00
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所
• 代理人: 劉金輝;林柏楠

1.一種在反應器(R)中通過在緩沖物質(3)存在下用包含活性氧的溶液(2)氧化酮(1)并用汽提氣體(4)汽提出所得雙環氧乙烷而制備雙環氧乙烷的連續方法，其中將酮(1)、包含活性氧的溶液(2)、緩沖物質(3)和汽提氣體(4)連續供入反應器(R)中，且從反應器(R)中連續排出包含雙環氧乙烷的氣體料流(5)以及液體料流(6)，該方法包括以1分鐘至4小時的停留時間和至少500g/mol所用活性氧的標準化的冷凝物質量流速來操作反應器(1)。

2.根據權利要求1的方法，其中標準化的冷凝物質量流速為1000-10000g冷凝物/mol活性氧，優選2000-4000g冷凝物/mol活性氧。

3.根據權利要求1或2的方法，其中酮(1)為具有至少一個酮官能團的脂族、芳族、芳脂族、環狀或無環化合物或者具有至少一個酮官能團的脂族、芳族、芳脂族、環狀或無環化合物的混合物。

4.根據權利要求3的方法，其中酮(1)為在標準壓力下沸點低于100℃的物質或物質的混合物，尤其是選自下列物質：丙酮、1，1，1-三氟丙酮、丁酮、二乙基甲酮、環戊酮和環己酮。

5.根據權利要求4的方法，其中酮(1)為丙酮。

6.根據權利要求1-5中任一項的方法，其中包含活性氧的溶液(2)為包含單過硫酸氫鹽類或其前體的水溶液或有機溶液。

7.根據權利要求6的方法，其中單過硫酸氫鹽類為一種或多種選自下列的物質：單過硫酸氫鋰、單過硫酸氫鈉、單過硫酸氫鉀、單過硫酸氫銣、單過硫酸氫銫、單過硫酸四烷基氫銨，優選單過硫酸氫鈉和單過硫酸氫鉀。

8.根據權利要求6的方法，其中用于單過硫酸氫鹽類的前體為通過使過氧化物與硫酸反應而形成的化合物，尤其是過一硫酸及其鹽，過二硫酸及其鹽。

9.根據權利要求6-8中任一項的方法，其中在含單過硫酸氫鹽的溶液中，單過硫酸氫鹽類的濃度選擇為＞10^-5mol/L，優選＞10^-3mol/L，特別優選＞10^-2mol/L。

10.根據權利要求1-9中任一項的方法，其中所用緩沖物質(3)為堿性化合物，尤其是堿金屬或堿土金屬的氫氧化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽、磷酸鹽或磷酸氫鹽或其混合物，更優選氫氧化鈉、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀。

11.根據權利要求10的方法，其中緩沖物質(3)以使得堿當量與包含活性氧的溶液中活性氧的比例為0.25-5mol/mol，優選1-3mol/mol的濃度和質量流速加入。

12.根據權利要求10或11的方法，其中緩沖物質(3)的組成和質量流速與pH相關地并且以使反應器(R)中液相的pH為4-12，優選6-10，更優選7-9的方式調節。

13.根據權利要求1-12中任一項的方法，其中反應器(R)在0.1毫巴絕對壓力至5巴絕對壓力，優選0.1-1.5巴絕對壓力，更優選0.3-1.2巴絕對壓力和-50℃至+100℃，優選-10℃至70℃，更優選0-30℃的溫度下操作。

14.根據權利要求1-13中任一項的方法，其中所用汽提氣體(4)為空氣組分或空氣組分的混合物，尤其是氮氣或氮氣/氧氣混合物。

15.根據權利要求1-14中任一項的方法，其中反應器(1)為泡罩塔，具有規整填充物或塔板的塔，薄膜或降膜蒸發器，攪拌釜或回路反應器。

16.根據權利要求1-15中任一項的方法，其中部分冷凝由反應器(1)排出并包含雙環氧乙烷的氣相(5)，其中將沸點在標準壓力下高于-20℃的所有組分冷凝出該氣相以獲得包含雙環氧乙烷的溶液(15)和優選作為汽提氣體(4)再循環的廢氣(11)。

17.根據權利要求1-16中任一項的方法，其中選擇再循環汽提氣體(4)的比例以使部分冷凝后保留在廢氣(11)中的氧氣含量＜12體積％，優選＜9體積％。

18.根據權利要求1-16中任一項的方法，其中用包含活性氧的溶液(2)氧化酮(1)在消泡劑，尤其是較長鏈的正鏈烷烴，優選正十二烷、正十三烷、正十四烷或其混合物，較長鏈的醇或硅油存在下進行。