[發明專利]甲砜霉素的制備

無效

• 申請號: 200610164792.1
• 申請日: 2006-12-12
• 公開（公告）號: CN101200441A
• 公開（公告）日: 2008-06-18
• 發明（設計）人: 柯保桂
• 申請（專利權）人: 柯保桂
• 主分類號: C07C317/32
• 分類號: C07C317/32;C07C315/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于雜環化合物的領域，甲砜霉素是一種廣譜抗生素，可用于治療革蘭氏陽性、革蘭氏陰性和立克次體引起的感染，本發明為甲砜霉素的制備方法。

背景技術

其合成方法如US：2816915采用對甲苯磺酰氯經還原、甲基化、溴代、水解、銅鹽、酯化、拆分、還原、酰化等制得，具有工藝路線長、收率低、生產成本高等缺點。

發明內容

針對上述缺點，潛心研究，發明了以D-蘇式-2-(二氯甲基)-4，5-二氫-5-[對-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇水解一步合成甲砜霉素的制備方法。由于合成D-蘇式-2-(二氯甲基)-4，5-二氫-5-[對-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇的主要原料二氯乙腈大量生產及合成工藝改進，二氯乙腈價格大幅度降低，使D-蘇式-2-(二氯甲基)-4，5-二氫-5-[對-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇大量生產成本大幅度降低，所以采用D-蘇式-2-(二氯甲基)-4，5-二氫-5-[對-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇水解，一步合成甲砜霉素的制備方法具有成本低及制備方便等特點。

反應方程式如下：

反應的溶劑為：水、異丙醇水溶液。

堿性物質為：醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸鈉、碳酸鉀。

實施例

將D-蘇式-2-(二氯甲基)-4，5-二氫-5-[對-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇100g加入到異丙醇280g和水360g的溶液中，加入醋酸鈉大約45g調節到pH7-8，升溫至85℃，回流4小時，在60℃以下減壓蒸餾，有糊狀粗品析出后，冷卻到10℃以下，過濾，用水洗滌三次，烘干得甲砜霉素101g，收率95.9％，經紅外光譜檢測和標準品一致，用高效液相色譜測定含量99.5％。