[發明專利]一種水熱法制備金紅石型二氧化鈦的方法

無效

• 申請號: 200610144254.6
• 申請日: 2006-11-30
• 公開（公告）號: CN101190800A
• 公開（公告）日: 2008-06-04
• 發明（設計）人: 章永潔;齊濤;初景龍;王麗娜;曲景奎;張懿
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于無機功能材料制備工藝技術領域，具體地說是涉及水熱條件下由銳鈦型二氧化鈦經鈦酸鹽轉變為金紅石型二氧化鈦的方法，同時該水熱法也可以用來制備晶須鈦酸鹽無機功能材料。

背景技術

二氧化鈦(鈦白)是一種白色顏料，廣泛用于涂料、塑料、造紙、化學纖維、橡膠、油墨、搪瓷、冶金及催化等個方面。金紅石型鈦白的顏料性能較銳鈦型更為優良。

二氧化鈦的生產工藝路線主要有硫酸法和氯化法。硫酸法存在流程長，硫酸、水消耗高，廢物及副產物多，對環境污染大等缺點。氯化法但由于其設備、流程復雜，投資大，而且其生產技術仍為少數大公司所壟斷。同時，硫酸法為了得到金紅石型二氧化鈦，煅燒溫度需在900-1250℃，同時受到能加速或阻止晶型轉變的促進劑或抑制劑等因素的影響；氯化法直接得到金紅石型二氧化鈦，但其需在900-1000℃且加入成核劑的條件下經氧化反應得到。

發明內容

本發明的目的是提供一種設備簡單、工藝流程短、投資少、成本低的生產金紅石型二氧化鈦的方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

本發明提供的金紅石型二氧化鈦的方法，是以銳鈦型二氧化鈦為原料，在水熱的條件下與氫氧化鈉反應得到鈦酸鈉中間體，然后將中間體鈦酸鈉分離出來再經水解直接制備金紅石型二氧化鈦，具體步驟如下：

1)水熱反應：將一定量的銳鈦型二氧化鈦與氫氧化鈉溶液充分混合，在120-280℃，攪拌的條件下進行水熱反應0.5-10h，得到水熱反應產物；其中氫氧化鈉與二氧化鈦的質量比為0.5-5∶1，堿的濃度為200-1600g/L；

2)中間體鈦酸鈉的分離、洗滌：步驟1)的反應產物經固液分離，獲得含少量游離堿的中間體鈦酸鈉及氫氧化鈉濃溶液，此氫氧化鈉濃溶液經蒸發脫水后返回步驟1)用于水熱反應；將含少量游離堿的中間體鈦酸鈉在常溫下用水進行洗滌、過濾，得到不含游離堿的中間體鈦酸鈉及氫氧化鈉稀溶液，該氫氧化鈉稀溶液經蒸發濃縮后返回步驟1)用于水熱反應；

所述的水洗過程可以是普通洗滌，也可以是多級逆流洗滌；鈦酸鈉與洗滌用水的固液質量比為1∶1-200；

3)水解：將步驟2)得到的中間體鈦酸鈉與一定量的酸溶液混合，固液比為1∶5-200，在50-150℃條件下水解，水解時間0.5-48h，將水解產物過濾，得到白色的二氧化鈦固體和酸性濾液，此酸性濾液可循環利用；

所述的酸為鹽酸；

4)產品干燥：將步驟3)得到的二氧化鈦在60-120℃下干燥，不經高溫焙燒即得到金紅石型二氧化鈦。

本發明提供的水熱法制備金紅石型二氧化鈦(鈦白)的生產方法，包括銳鈦型二氧化鈦與氫氧化鈉水熱反應得到轉化產物，將所得產物進行固液分離、洗滌、水解等過程，水解得到的固相干燥后即可獲得金紅石型二氧化鈦。，與現有金紅石型二氧化鈦生產技術相比，本發明提供的水熱法制備金紅石型二氧化鈦的特點和優點在于：

1.本發明采用水熱法能在低溫條件下將銳鈦型二氧化鈦經鈦酸鈉中間體轉變為金紅石型二氧化鈦，與傳統的硫酸法相比，避免了酸的消耗高，廢物及副產物多等缺點；與氯化法相比，反應溫度降低了800℃以上，大大降低了能耗。

2.可以控制中間體鈦酸鈉水解的PH值來控制所得產物二氧化鈦的形貌，當PH值小于一定值時，水解后的產物二氧化鈦為球形，而當PH值大于該值時，水解后的產物為晶須二氧化鈦。

3.中間體鈦酸鈉水解后所得產物不經焙燒，干燥后即可獲得金紅石型二氧化鈦，避免了高溫焙燒，具有巨大的經濟效益。

4.原料銳鈦型二氧化鈦中鈦轉化率可100％轉化為金紅石型二氧化鈦，且金紅石型二氧化鈦的純度為100％。

5.本發明實現了堿循環、酸循環，極大地降低了原材料的能耗，設備簡單、操作方便。

6.本發明提供的方法還可制得鈦酸鈉，作為系列鈦的中間體，并可望得到廣泛應用。

附圖說明

圖1.本發明實施例1所制備二氧化鈦的XRD圖譜。

圖2.本發明實施例1所制備二氧化鈦的SEM圖譜。

圖3.本發明實施例2所制備二氧化鈦的SEM圖譜。

具體實施方式

實施例1