[發明專利]烷基化的環戊二烯三羰基錳的生產方法

無效

• 申請號: 200610137411.0
• 申請日: 2006-10-18
• 公開（公告）號: CN101165065A
• 公開（公告）日: 2008-04-23
• 發明（設計）人: 林詩健
• 申請（專利權）人: 雅富頓中國私人有限公司
• 主分類號: C07F17/00
• 分類號: C07F17/00;C07F13/00
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 李炳愛

技術領域

本發明涉及一種烷基化的環戊二烯三羰基錳的生產方法。具體的說涉及一種金屬有機化合物的合成工藝，尤其是生產甲基化的環戊二烯三羰基錳的方法。烷基化的環戊二烯三羰基錳是一種用于發動機燃料的抗爆添加劑。

背景技術

烷基化的環戊二烯三羰基錳是一種抗爆添加劑，以甲基環戊二烯三羰基錳(MMT)最為廣泛應用。已注冊的編號為97122153的中國專利批露了一種生產環戊二烯三羰基錳的方法。但是該方法生產的環戊二烯三羰基錳是一種晶體鹽。晶體鹽用在液體抗爆添加劑中使用是有一定困難的，其在溶劑中的溶解是工藝中必須要解決的一個問題。

另外，在生產烷基化的環戊二烯三羰基錳的過程中，往往不可避免產生副產物如環戊二烯三羰基錳(CMT)。去除CMT副產物需要更多的設備和花費。但是本發明涉及的烷基化的環戊二烯三羰基錳生產方法其特點在于不需去除生產的CMT副產物。少量的CMT與烷基化的環戊二烯三羰基錳的混合物產生了意想不到的協同效果。

發明內容

本發明披露了一種簡單，有效，實用的生產化的烷基環戊二烯三羰基錳的方法。具體地說，本發明涉及一種燃油抗爆添加劑的生產方法，所述添加劑為烷基化的環戊二烯三羰基錳。優選地，本發明所述的烷基化是指以分支或不分支的含1-4個碳原子的烷基單或多取代環戊二烯基團。更優選地，本發明的烷基化的環戊二烯選自甲基環戊二烯，二甲基環戊二烯，三甲基環戊二烯，四甲基環戊二烯，乙基環戊二烯，二乙基環戊二烯，三乙基環戊二烯，四乙基環戊二烯，丙基環戊二烯，二丙基環戊二烯，三丙基環戊二烯，四丙基環戊二烯，丁基環戊二烯，二丁基環戊二烯，三丁基環戊二烯，四丁基環戊二烯以及它們的混合物。特別優等地，本發明涉及一種生產甲基環戊二烯三羰基錳(MMT)的生產方法。

附圖說明：

圖1：辛烷值反應曲線圖，顯示不同比例的MMT/CMT混合物對辛烷值產生的影響。

圖2：辛烷值變化曲線圖，顯示不同比例的MMT/CMT混合物對辛烷值變化產生的影響。

詳細說明：

本發明涉及一種生產烷基化的環戊二烯三羰基錳的方法，其特征在于所用原材料是單或多取代的環戊二烯，其中每個取代基為分支或不分支的含1-4個碳原子的烷基。特別地，本發明所述的烷基化的環戊二烯選自甲基環戊二烯，二甲基環戊二烯，三甲基環戊二烯，四甲基環戊二烯，乙基環戊二烯，二乙基環戊二烯，三乙基環戊二烯，四乙基環戊二烯，丙基環戊二烯，二丙基環戊二烯，三丙基環戊二烯，四丙基環戊二烯，丁基環戊二烯，二丁基環戊二烯，三丁基環戊二烯，四丁基環戊二烯，以及它們的混合物。特別優選地，本發明所述的烷基化的環戊二烯為甲基環戊二烯，所產生的烷基化的環戊二烯三羰基錳為甲基環戊二烯三羰基錳(MMT)。

根據本發明的一個實施方案，烷基化的環戊二烯三羰基錳是通過以下方法產生的：

(1)選擇備有攪拌裝置和介質加熱套的反應釜，在該反應釜中并在惰性氣氛中進行反應，

(2)將所要求數量的介質和金屬鈉注入釜內，而后，其生產過程在惰性氣氛中進行，

(3)隨后對反應物混合物進行攪拌，加入烷基化的環戊二烯，當停止分解氫時，證明反應過程終止，并生成烷基化的環戊二烯鈉，

(4)在室溫條件下，加入氯化錳以及硫化二羰基鐵或磷化二羰基鐵，進行攪拌并加熱，然后向反應釜加入CO，并將反應釜在充滿CO條件下加壓至不少于80-100大氣壓，將反應介質加熱到足夠可完成反應的溫度并加快攪拌速度，

(5)當CO不再被吸收時，表示反應過程的結束，停止加熱，在持續攪拌的條件下冷卻至室溫，將反應物質從反應釜中卸料，得粗產品。其中環戊二烯三羰基錳副產物的含量約為1.5-15％。

根據以上的發明實施方案所述的步驟4，在室溫條件下加入氯化錳以及硫化二羰基鐵(或氯化錳以及磷化二羰基鐵)后，向反應釜加入CO，對反應混合物進行攪拌并加熱至足夠可完成反應的溫度，其中反應介質的最終溫度優選為攝氏200到500度之間，更優選攝氏240-300度之間，最優選攝氏250-260度。對于攪拌速度而言，所述的反應介質的固相與液相的相對攪拌速度應不小于10米/秒，或者，反應混合物的總攪拌速度為每分鐘50-400轉。

根據本發明的另一個實施方案，上述生產烷基化的環戊二烯三羰基錳的方法進一步包含把粗料產品通過真空蒸餾的方式于30-80℃的溫度下精制的步驟。