[發明專利]一種采用陰離子聚合聚酰胺作為環氧樹脂固化劑的方法

無效

• 申請號: 200610119502.1
• 申請日: 2006-12-12
• 公開（公告）號: CN101200540A
• 公開（公告）日: 2008-06-18
• 發明（設計）人: 龔穎;楊桂生
• 申請（專利權）人: 上海杰事杰新材料股份有限公司
• 主分類號: C08G69/18
• 分類號: C08G69/18;C08G69/40;C08G59/44
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司
• 代理人: 趙志遠

技術領域

本發明涉及環氧樹脂固化改性技術領域，尤其涉及采用陰離子聚合聚酰胺作為環氧樹脂固化劑的方法。

背景技術

環氧樹脂經過交聯固化后形成三維、不溶不熔的網絡結構，具有高強度、低收縮率、好的耐化學性及粘結性等性能。但固化后的環氧樹脂沖擊性能低，為改善其韌性，許多添加橡膠類聚合物的環氧樹脂體系得到應用。此外多種熱塑性聚合物對環氧樹脂的增韌也引起了注意，其中包括聚酰胺類聚合物。聚酰胺在作為環氧固化劑時，二者的合金具有好的韌性、耐腐蝕性和低的毒性，但這類固化劑有低的熱性能、高粘度、差的外觀顏色等缺點。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種低粘度，而且能夠改善環氧樹脂體系的抗沖擊性能的采用陰離子聚合聚酰胺作為環氧樹脂固化劑的方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種采用陰離子聚合聚酰胺作為環氧樹脂固化劑的方法，其特征在于，該方法利用酰胺基團與環氧基團的開環反應，在內酰胺單體的陰離子聚合過程中加入環氧樹脂，經過充分攪拌混合，在一定溫度下使得陰離子聚合反應與環氧樹脂的固化反應同時進行，最終得到二者的反應合金。

所述的方法是將內酰胺單體熔融，加入催化劑并在120～160℃下真空蒸餾除去水分，然后加入已在60～100℃真空烘箱中去除水分的環氧樹脂，在氮氣保護下充分攪拌后，加入活化劑，澆鑄到120～160℃的模具中，固化反應完全后，得到尼龍/環氧樹脂的反應合金。

所述的內酰胺單體包括丁內酰胺、戊內酰胺、己內酰胺、庚內酰胺、辛內酰胺、壬內酰胺、癸內酰胺、十一內酰胺或十二內酰胺的一種或幾種。

所述的催化劑包括金屬鈉、氫化鈉、醇鈉、氫氧化鈉或碳酸鈉的一種或幾種。

所述的環氧樹脂為E-51環氧樹脂。

所述的活化劑包括酰氯、酸酐、異氰酸酯或二氧化碳的一種或幾種。

陰離子聚合聚酰胺反應條件要求低、反應體系粘度低且反應快速，利用增長鏈上的酰胺基團與環氧基團的開環反應，能迅速使環氧樹脂形成三維交聯網狀結構，從而使該合金體系適用于反應注射工藝。

與現有技術相比，本發明利用酰胺基團與環氧基團的開環反應，在內酰胺單體的陰離子聚合過程中加入環氧樹脂，經過充分攪拌混合，在一定溫度下使得陰離子聚合反應與環氧樹脂的固化反應同時進行，最終得到二者的反應合金，所得固化劑粘度低，而且能夠改善環氧樹脂體系的抗沖擊性能的。

具體實施方式

以下結合具體實施例來說明本發明所涉及的方法和工藝。

實施例1

環氧樹脂與己內酰胺單體陰離子聚合增長鏈的固化反應過程，將己內酰胺單體熔融，加入催化劑氫氧化鈉并在140℃下真空蒸餾除去水分，然后加入已在80℃真空烘箱中去除水分的E-51環氧樹脂，在氮氣保護下充分攪拌后，加入活化劑2，4-甲苯二異氰酸酯，澆鑄到140℃的模具中，固化反應完全后，得到尼龍6/環氧樹脂的反應合金。

實施例2

環氧樹脂與十二內酰胺單體陰離子聚合增長鏈的固化反應過程，將十二內酰胺單體熔融，加入催化劑金屬鈉并在160℃下真空蒸餾除去水分，然后加入已在100℃真空烘箱中去除水分的E-51環氧樹脂，在氮氣保護下充分攪拌后，加入活化劑酰氯，澆鑄到160℃的模具中，固化反應完全后，得到尼龍12/環氧樹脂的反應合金。

實施例3

環氧樹脂與丁內酰胺單體陰離子聚合增長鏈的固化反應過程，將丁內酰胺單體熔融，加入催化劑氫化鈉并在120℃下真空蒸餾除去水分，然后加入已在60℃真空烘箱中去除水分的E-51環氧樹脂，在氮氣保護下充分攪拌后，加入活化劑異氰酸酯，澆鑄到120℃的模具中，固化反應完全后，得到尼龍4/環氧樹脂的反應合金。

以下為環氧樹脂與己內酰胺單體陰離子聚合增長鏈的固化反應過程：