[發明專利]4-甲基壬酸的合成方法無效
| 申請號: | 200610117365.8 | 申請日: | 2006-10-20 |
| 公開(公告)號: | CN101165040A | 公開(公告)日: | 2008-04-23 |
| 發明(設計)人: | 何錫敏;黃亞文;陶驊 | 申請(專利權)人: | 上海香料研究所 |
| 主分類號: | C07C53/126 | 分類號: | C07C53/126;C07C51/083;C07C51/38 |
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| 地址: | 20023*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲基 壬酸 合成 方法 | ||
所屬技術領域
本發明涉及一種香料4-甲基壬酸的合成方法。
背景技術
4-甲基壬酸具有焙烤山羊肉和脂肪樣的香氣。主要用于奶制品、干酪、肉產品中。目前的合成方法反應速度緩慢、反應得率較低。
發明內容
本發明的目的是提供一種易于操作、反應速度快、反應得率高4-甲基壬酸的合成方法。
本發明4-甲基壬酸的合成方法:以2-甲酸乙酯-4-甲基-壬酸乙酯為原料,經皂化、酸化、脫羧反應而制得。其反應式如下:
本發明的有益效果在于:制備4-甲基壬酸時,以2-甲酸乙酯-4-甲基-壬酸乙酯為原料,經皂化、酸化、脫羧反應而制得,易于操作、反應速度快、反應得率高。
具體實施方式
下面進一步說明本發明的實施。
4-甲基壬酸的制備
在裝有攪拌器、溫度計和球形冷凝管的5000毫升三口瓶中,加入1350克94.4%含量的二乙酯和1400克20%堿溶液,攪拌下逐漸加熱至內溫60-100℃并回流8-14小時,冷卻后分三次加入600毫升10%鹽酸、600毫升5%鹽酸及300毫升30%鹽酸,靜置分層后得到1232克粗油。
在裝有攪拌器、溫度計和空氣冷凝管的5000毫升三口瓶中,加入1232克經皂化、酸化的粗油,攪拌下逐漸加熱至內溫160℃,在內溫160-170℃間進行脫羧反應約5小時。脫羧反應所得粗品經減壓蒸餾可得含量99%以上的成品760克,皂化、酸化、脫羧重量得率為59.64%。
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