[發(fā)明專利]亞臨界流體萃取溶劑及萃取方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200610104744.3
• 申請日: 2006-10-11
• 公開（公告）號: CN101161324A
• 公開（公告）日: 2008-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓延欣;柴守環(huán);王智民
• 申請（專利權(quán)）人: 韓延欣;柴守環(huán);王智民
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 張真

1.一種亞臨界流體萃取溶劑，包含有從含化合物或組合物作為組成部分的原料中萃取一種化合物或組合物的萃取溶劑，其特征是以液態(tài)六氟化硫為萃取溶劑。

2.如權(quán)利要求1所述的亞臨界流體萃取溶劑，其特征是還包含按容積比混合有：

50％-80％液態(tài)六氟化硫，20％-50％七氟丙烷；

或30％-80％液態(tài)六氟化硫，20％-70％四氟乙烷；

或10％-90％液態(tài)六氟化硫，10％-90％共沸化合物406A的混合溶液。

3.如權(quán)利要求1或2所述的亞臨界流體萃取溶劑，其特征是還包括含有1％-10％的乙醇或5％-10％的丙酮作為萃取夾帶劑。

4.如權(quán)利要求1至3所述的亞臨界流體萃取溶劑的萃取方法，其特征是包括有如下步驟：

(1)原料烘干、壓坯或粉碎，并將粒度控制在2mm-80目，裝入萃取釜；當原料體積達到萃取釜體積的1/6-1/2時，密閉萃取釜；

(2)降低萃取釜真空度至1×10⁴Pa以下，排除系統(tǒng)內(nèi)不凝氣體；

(3)控制溶劑儲罐溫度＜35℃，壓力＜0.8MPa，以保持上述亞臨界流體萃取溶劑以液體形態(tài)存在，然后注入萃取釜中與原料攪拌混合；保持萃取溶劑與原料的體積比大于2：

1，控制溶劑溫度為10℃-50℃、系統(tǒng)壓力0.8MPa-4.0MPa、萃取時間為40min-60min，過濾分離固、液相，將液相混合溶液輸送進入暫存釜罐，完成一次浸泡提取；

(4)暫存釜的混合溶液經(jīng)高壓隔膜泵輸送注入一級解析釜；隔膜輸送泵將混合溶液循環(huán)輸送，使其反復(fù)通過一、二級列管式熱交換器和夾套式熱交換器加熱，在5×10⁵Pa-1×10⁴Pa的壓力范圍，始終保持混合溶液溫度高于其沸點，經(jīng)噴射器在解析釜噴射擴散后解析蒸發(fā)，完成溶劑與溶質(zhì)的初步分離；

(5)一級解析并初步分離的混合溶液經(jīng)隔膜泵輸送注入二級解析釜，通過夾套式熱交換器加熱，在1×10⁴Pa-5×10^-2Pa真空度，溫度為10-50℃的狀態(tài)下，溶劑進一步解析蒸發(fā)，完成溶劑與溶質(zhì)的完全分離。

5.如權(quán)利要求4所述的亞臨界流體萃取溶劑的萃取方法，其特征是還包括有如下步驟：

(6)對于原料中的弱極性功能團的萃取，可在步驟(2)中加入萃取夾帶劑1％-10％的乙醇或5％-10％丙酮。

6.如權(quán)利要求4或5所述的亞臨界流體萃取溶劑的萃取方法，其特征是還包括有如下步驟：

(7)解析蒸發(fā)呈氣態(tài)的溶劑，經(jīng)真空泵組抽提、預(yù)壓縮，壓縮機組二次壓縮后進入列管式主冷凝器進行熱交換，循環(huán)水帶走壓縮產(chǎn)生的熱能，氣態(tài)溶劑轉(zhuǎn)化為液體后返回溶劑儲罐；

(8)通過夾套式熱交換器持續(xù)加熱萃取釜，連續(xù)攪拌釜中的料渣，在5×10⁵-5×10^-2Pa的壓力范圍，料渣中的六氟化硫或其混合溶劑經(jīng)解析蒸發(fā)、抽提、壓縮后進入主冷凝器進行熱交換，溶劑由氣態(tài)轉(zhuǎn)化為液態(tài)返回溶劑儲罐，完成原料中溶劑的完全回收。

7.如權(quán)利要求6所述的亞臨界流體萃取溶劑的萃取方法，其特征是還包括有所述的解析釜中的溶劑分階段壓縮、回收溶媒：解析系統(tǒng)壓力大于0.1Mpa時，溶劑經(jīng)壓縮機加壓至0.8Mpa以上，通過主冷凝器后，以液態(tài)直接返回溶劑存儲系統(tǒng)；解析系統(tǒng)壓力小于0.1Mpa時，溶劑蒸汽經(jīng)真空機組預(yù)壓縮，壓縮機組進一步升壓至0.8Mpa以上，通過主冷凝器冷卻，以液態(tài)直接返回溶劑存儲系統(tǒng)，或直接導(dǎo)入萃取釜轉(zhuǎn)入下一個萃取循環(huán)。

8.如權(quán)利要求4所述的亞臨界流體萃取溶劑的萃取方法，其特征是還包括有對從二級解析釜分離得到的酯溶性成分，以純凈的氣態(tài)N₂或CO₂為擴散劑，使液態(tài)脂溶性初提物與擴散劑相混合，在0.3-0.5MPa的壓力下，高速噴入常壓釜罐，使得殘留的溶劑隨擴散劑排出系統(tǒng)，而目標成分滯留釜罐。

9.如權(quán)利要求4所述的亞臨界流體萃取溶劑的萃取方法，其特征是還包括有將溶劑儲罐中的亞臨界流體萃取溶劑數(shù)次注入萃取釜并與原料攪拌混合，至少重復(fù)浸泡提取1次，合并萃取液至?xí)捍娓?/p>