[發明專利]一種被動采樣方法

無效

• 申請號: 200610089541.1
• 申請日: 2006-06-30
• 公開（公告）號: CN101097214A
• 公開（公告）日: 2008-01-02
• 發明（設計）人: 劉景富;胡霞林;江桂斌
• 申請（專利權）人: 中國科學院生態環境研究中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N1/02
• 代理公司: 北京泛華偉業知識產權代理有限公司
• 代理人: 王鳳華

技術領域

本發明涉及一種被動采樣方法，特別是涉及一種中空纖維支載液膜被動采樣方法。

背景技術

本技術領域的背景和發展現狀大致如下：J.N.Huckins等首次將脂質裝在低密度聚乙烯膜袋中作為被動采樣器，用于監測疏水性有機污染物，他們將該技術命名為半透膜采樣裝置(以下簡稱SPMD)。Davison等發明了擴散梯度薄膜(以下簡稱DGT)技術，用于采集具有生物有效性的金屬離子和某些無機陰離子。這兩種被動采樣器尺寸較大，采樣相體積和富集倍數較大，需要較大的樣品體積和很長的時間才能夠達到平衡，一般用于遠未達到平衡的動態采樣。

為了克服SPMD和DGT的缺點，人們又將固相微萃取(以下簡稱SPME)應用于采集疏水性有機污染物，如Hermens等人在文獻：Trends?Anal.Chem.2003，22，575-587中所述，將環境介質中的目標污染物富集于有聚合物涂層的石英纖維上，再直接插入氣相色譜進樣口進行熱解析、分離和測定。SPME已成功地用于測定土壤和沉積物的孔隙水(pore?water)中的多氯聯苯、多環芳烴和氯代苯等污染物，其富集倍數高達2.5×10⁶。由于SPME的涂層很薄且體積極小(亞微升級)，采樣所需要的平衡時間較短且樣品體積小，故該技術既可以用于遠未達到平衡的動態采樣，又可以用于平衡采樣，具有很好的應用前景。遺憾的是，作為采樣相的SPME的涂層一般為固態或者高粘度的液態高聚物，目標分子在其中的擴散速度較慢，故其采樣富集速度依然相對較慢；另外，SPME與高效液相色譜(以下簡稱HPLC)的聯用技術還不夠成熟，二者匹配使用還有一些技術問題待解決。

發明內容

本發明的目的是為了克服上述現有的被動采樣方法的缺陷，從而提供一種有很高采樣速率且能夠方便與HPLC聯用、穩定性和重復性好的被動采樣方法。

本發明的技術方案如下：

本發明提供的中空纖維液膜被動采樣方法，包括以下步驟：

1、將經裁剪的疏水性中空纖維膜段的內腔中充滿水；

2、將內腔中充滿水的疏水性中空纖維膜段浸泡在脂質或非水溶性有機溶劑中，使疏水性中空纖維膜段的膜壁上的微孔中充滿脂質或非水溶性有機溶劑，形成中空纖維支載液膜被動采樣器；

3、將中空纖維支載液膜被動采樣器由所述脂質或非水溶性有機溶劑取出，并置于水中清洗，去除其表面吸附的過剩脂質或非水溶性有機溶劑；

4、將經清洗后的中空纖維支載液膜被動采樣器浸沒在待取樣的樣品液中20分鐘～5天；

5、將中空纖維支載液膜被動采樣器取出，并清除其外表面的顆粒物；

6、再將中空纖維支載液膜被動采樣器浸沒在盛有可將目標物質從采樣器中溶解出來的溶劑的密閉容器中，并使采集于中空纖維支載液膜被動采樣器中的目標物質定量解析到所述溶劑中，完成采樣。

所述疏水性中空纖維膜為聚丙烯膜、聚偏氟乙烯膜或聚四氟乙烯膜。

所述非水溶性有機溶劑為高級烷烴、高級醇類或高級醚類。

所述高級烷烴為正十一烷；所述高級醇類為正辛醇；所述高級醚類為正己基醚。

所述可將目標物質從采樣器中溶解出來的溶劑為甲醇、甲苯或正己烷。

所述脂質為動物油或植物油。所述動物油為魚油，所述植物油為菜籽油。

本發明可以用于富集環境樣品(如水和沉積物)和生物樣品(如血清)的目標物質，與現有的被動采樣方法相比，本發明主要有以下優點：

1.高效率，由于采用了中空纖維支載液膜，當使用壁厚較小(如30微米)的中空纖維膜作為支載體時即可得到很薄(如30微米)的采樣相液膜，獲得很高的萃取富集速率，大大縮短達到平衡所需要的時間；

2.微型化，采用本發明的方法，制備得到的中空纖維膜壁中的脂質或非水溶性有機溶劑體積僅數十納升，從而大大減少了進行非耗盡性(non-depletion)采樣所需的樣品體積；

3.靈活性，可以根據研究目的和目標物的性質選擇非水溶性有機溶劑、動物脂肪或植物油；

4.低成本，本發明的方法中采用的中空纖維膜(如聚丙烯中空纖維膜)和脂質或非水溶性有機溶劑(如正辛醇)均為價格便宜的商品化材料，制作成本低，可供一次性使用。

附圖說明

圖1為使用本發明的方法進行被動采樣的示意圖。

其中，1為樣品液，2為中空纖維支載液膜被動采樣器，3為中空纖維膜壁，4為填充于膜壁微孔中的脂質或非水溶性有機溶劑所形成的薄液膜。

具體實施方式