[發明專利]一種從含釩鉻溶液中分離回收釩和鉻的方法

有效

• 申請號: 200610089232.4
• 申請日: 2006-08-10
• 公開（公告）號: CN101121962A
• 公開（公告）日: 2008-02-13
• 發明（設計）人: 曹宏斌;李玉平;伍志春;張懿;陳家鏞;林曉
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C22B3/26
• 分類號: C22B3/26;C22B3/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從釩(V)鉻(VI)混合液中完全回收釩和鉻的新工藝，包括如下步驟：

1)用伯仲復合胺萃取劑按逆流接觸的方式與含有釩(V)鉻(VI)水溶液接觸萃取，將水中絕大部分釩和少量鉻萃取到有機相中，而大部分鉻留在水相中；

2)調節含鉻萃余相(水相)的pH，并加一定量的還原劑進行還原反應，再用氫氧化鈉回調水溶液的pH值后過濾，得到的固體即為水合氧化鉻；

3)以堿液為反萃取劑，按逆流接觸的方式從富釩有機相中將釩反萃到水中；

4)取反萃得到的含釩水溶液，加銨鹽沉淀，過濾后得偏釩酸銨；

5)沉釩后得到的溶液加堿后送到精餾塔精餾處理后塔頂得濃氨水，塔釜得到脫氨水；

6)提取氨后的水返回到上述1)的萃取過程。

2.按權利要求1中1)所述的伯仲復合胺萃取劑為伯胺、仲胺和稀釋劑的混合物，其中，伯胺為碳分子數為14-24的直鏈或支鏈伯胺(如LK-N21、DA、LA、JMT、N1923、N116、7101)，含量0-25％；仲胺為碳分子數為12-20的直鏈或支鏈伯胺(DHA、DOA、D2EHA、DDA、芐基壬胺、芐基癸胺等、7201、7203)，含量0-15％；稀釋劑為煤油、環戊烷、正戊烷、環己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、氯仿或四氯化碳等有機物的純物質或混合物。

3.按權利要求1中1)所述的油水相比為3∶1-1∶3，萃取溫度20-40℃、平衡pH值6-8.5、萃取時間2-15min。

4.按權利要求1中2)所述的所述萃余液還原用的還原劑為H₂S、Na₂S、S、Na₂SO₃、甲醛、甲醇、甲酸、乙醛、乙醇等，還原劑添加量為理論量的102-106％，還原反應時間20-180min，還原pH值為2-5，溫度35-200℃。

5.按權利要求1中3)所述的堿液為NaOH、Na₂CO₃、KOH、K₂CO3₂、NH₃·H₂O等，濃度為1-3M。

6.按權利要求1中3)所述的反萃有機相與堿液相比(體積)為3∶1-10∶1、溫度30-60℃、反萃時間5-30min。

7.按權利要求1中4)所述的銨鹽為氯化銨、硫酸銨或碳酸銨，反應溫度為10-80℃，反應時間為20-120min，pH值7-9。

8.按權利要求1中5)所述的堿為NaOH、KOH、CaO或Ca(OH)₂。

9.按權利要求1中5)所述的精餾塔為由精餾段和提餾段組成的塔，精餾段理論級為1-5級，提餾段理論級為10-20級，操作壓力為常壓。