[發明專利]一種生長立方織構釔穩定二氧化鋯膜層的方法

有效

• 申請號: 200610089047.5
• 申請日: 2006-07-31
• 公開（公告）號: CN101117704A
• 公開（公告）日: 2008-02-06
• 發明（設計）人: 楊堅;劉慧舟;屈飛
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/54;C23C14/08
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司
• 代理人: 程鳳儒

技術領域

本發明涉及一種獲得立方織構釔穩定二氧化鋯的制備方法。

背景技術

陶瓷氧化物釔穩定二氧化鋯(Z_rO₂-Y₂O₃，以下簡稱為YSZ)，通過磁控濺射的方法制備成膜應用于諸多領域，特別是在超導材料研究中，常以YSZ薄膜作為隔離層，常規情況下，用磁控濺射方法鍍膜來生長YSZ薄膜時，以陶瓷氧化物YSZ做為靶材。陶瓷氧化物靶材的濺射產額較相應的金屬靶材的濺射產額低，因而成膜生長速率慢，且必須使用射頻的濺射電源。而金屬材料濺射產額高，生長速率快，可用直流濺射電源，成本低。以金屬材料為濺射靶材，需進行反應濺射形成相應氧化物。本發明使用Zr-Y金屬靶，采取反應濺射方式生長雙軸取向的釔穩定二氧化鋯。

發明內容

本發明的目的是提供一種生長雙軸取向釔穩定二氧化鋯薄膜的方法。采用磁控濺射鍍膜方法，以Zr-Y金屬為靶材，以水氣代替氧氣作為反應氣體，在具有立方織構的金屬襯底，或帶有立方織構氧化物隔離層的金屬襯底，或具有立方結構或贗立方結構的單晶襯底上制備釔穩定二氧化鋯膜。所制得的釔穩定二氧化鋯隔離層具有單一立方織構，以滿足在其上外延生長其它隔離層并生長YBCO涂層的需要。

為了實現上述發明目的，本發明采用以下的技術方案：

一種生長立方織構釔穩定二氧化鋯膜層的方法，該方法包括下述步驟：

(1)、將具有立方織構的金屬襯底，或帶有立方織構氧化物隔離層的金屬襯底，或具有立方結構或贗立方結構的單晶襯底進行清潔處理；

(2)、清洗后的上述襯底置于磁控濺射沉積腔體中，抽真空至腔體的背底真空小于或等于5×10^-4Pa；將襯底加熱至600-850℃，再充氬氣至腔體氣壓1×10^-1Pa-8×10^-1Pa；以Zr-Y金屬為濺射靶材，采用直流磁控濺射沉積方法，開始預濺射；

(3)、預濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內的水含量控制在1×10^-3-3.5×10^-2Pa，并調控制沉積腔體內壓力至1Pa-5Pa，開始正式濺射沉積，沉積完后，即得釔穩定二氧化鋯膜。

在本發明中，所使用的具有立方織構的金屬襯底，或帶有立方織構氧化物隔離層的金屬襯底，其中，對金屬并沒有作具體的限定，只要是能具有立方織構或在其上帶有立方織構氧化物隔離層的任何金屬襯底，都適用本發明，都能實現本發明的目的，經常使用的金屬襯底有具有立方織構的金屬鎳或鎳合金襯底。此外也可以使用具有立方結構或贗立方結構的單晶襯底，也都適用本發明，也都能實現本發明的目的，如SrTiO₃，LaAlO₃，MgO等單晶襯底。

需要說明的是，在所述步驟(3)中，通入水氣，使沉積腔體內的水含量控制在1×10^-3-3.5×10^-2Pa，這里所說的1×10^-3-3.5×10^-2Pa是水氣壓，該水氣壓相當于水氣在沉積腔體內的分壓；并調控制沉積腔體內壓力至1Pa-5Pa，此步驟可通過調節氬氣進腔體的進氣量或對真空腔體的抽氣量來實現。

在所述的步驟(1)中，將具有立方織構的金屬襯底，或帶有立方織構氧化物隔離層的金屬襯底，或具有立方結構或贗立方結構的單晶襯底進行清潔處理；要求清潔處理后的表面不留水跡、污漬；

在所述的步驟(2)中，所述的濺射靶材和襯底的距離即靶基距為60-150mm。

在所述的步驟(2)、(3)中，所述的預濺射和濺射的濺射功率為100-400W。

在所述的步驟(2)、(3)中，所述的預濺射為非正式濺射，采取遮擋的方式，用遮擋物將襯底遮擋住，使預濺射的產物不能沉積到襯底上；待預濺射結束后、開始正式濺射沉積前，撤掉遮擋物。