[發明專利]一種制備硫酸頭孢喹諾的方法

無效

• 申請號: 200610048424.0
• 申請日: 2006-07-18
• 公開（公告）號: CN101108858A
• 公開（公告）日: 2008-01-23
• 發明（設計）人: 張許科;劉興金;張永奎;宮亮;張曉會;趙彥語;李興國;劉滿收;任藝;郭婧
• 申請（專利權）人: 洛陽普萊柯生物工程有限公司
• 主分類號: C07D501/56
• 分類號: C07D501/56
• 代理公司: 洛陽市凱旋專利事務所
• 代理人: 陸君

1.一種制備硫酸頭孢喹諾的方法，其特征在于：以頭孢噻肟酸為原料與四氫喹啉反應，得到產物頭孢喹諾后，經萃取，活性炭脫色后與硫酸在乙醇溶液中反應得到最終產物硫酸頭孢喹諾，即(6R-7R)-7-[(2-氨基-4-噻唑基)-(甲氧亞氨基)乙酰氨基]3-[(5，6，7，8-四氫喹啉基)甲基]-8-氧代-5-硫雜-1-氮雜雙環[4.2.0]辛-2-烯-2-硫酸鹽；

其化學反應方程過程為：

2.根據權利要求1所述的制備硫酸頭孢喹諾的方法，其特征在于：其具體工藝流程為：頭孢噻肟酸經頭孢喹諾，選用合適的堿溶液做萃取劑，萃取后直接與硫酸合成得硫酸頭孢喹諾，在此步反應中，選擇乙二胺水溶液、丙二胺水溶液、己二胺水溶液、二乙胺水溶液等堿溶液作為萃取劑，濃度在10％-40％之間；優選乙二胺水溶液，濃度20％-30％之間；萃取后頭孢喹諾與硫酸反應生成硫酸頭孢喹諾，用乙醇結晶，得到的硫酸頭孢喹諾純度好，收率高。

3.根據權利要求1所述的制備硫酸頭孢喹諾的方法，其特征在于：將頭孢噻肟酸115g加入二氯甲烷2500ml中，加入四氫喹啉280ml，反應1小時，用25％乙二胺水溶液500ml萃取三次，收集萃取液，加入活性炭30g脫色，加入2mol/l硫酸調pH至1.3，反應生成硫酸頭孢喹諾106.9g(摩爾收率67.6％，HPLC含量99.2％)。

4.根據權利要求1所述的制備硫酸頭孢喹諾的方法，其特征在于：將頭孢噻肟酸115g加入二氯甲烷2500ml中，加入四氫喹啉280ml，反應1小時，用30％丙二胺水溶液500ml萃取三次，收集萃取液，加入活性炭30g脫色，加入加入2mol/l硫酸調pH至1.3，反應生成硫酸頭孢喹諾107.4g(摩爾收率67.9％，HPLC含量99.3％)。