[發(fā)明專(zhuān)利]有機(jī)聚合物與介孔分子篩形成的復(fù)合材料及其界面結(jié)構(gòu)和制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200610039823.0
• 申請(qǐng)日: 2006-04-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101062958A
• 公開(kāi)（公告）日: 2007-10-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳剛;吳彤;劉擁華;孫培育
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 東麗纖維研究所（中國(guó)）有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08F2/44
• 分類(lèi)號(hào): C08F2/44;C08F112/08;C08F120/14;C08K5/521;C08K3/34;C08G69/14;C08G63/181;C08G65/00
• 代理公司: 南京天華專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 夏平;劉成群

1、一種有機(jī)聚合物與介孔分子篩形成的復(fù)合材料，其特征在于該復(fù)合材料以介孔分子篩微粒、有機(jī)單體和反應(yīng)助劑為原料，采用下列方法制備而成：(1)將適量的介孔分子篩微粒加入溶有反應(yīng)助劑的液態(tài)有機(jī)單體中，在真空和超聲波作用下使介孔分子篩在液態(tài)有機(jī)單體中分散均勻，并使有機(jī)單體分子滲入介孔分子篩的孔道，形成有機(jī)單體-介孔分子篩混合物；(2)保持適當(dāng)?shù)木酆蠗l件，使介孔分子篩孔道中生成的有機(jī)聚合物分子沿孔道內(nèi)部向外伸出，形成有機(jī)聚合物分子與介孔分子篩相互交織的有機(jī)-無(wú)機(jī)互穿網(wǎng)絡(luò)雜化粒子；(3)自介孔分子篩內(nèi)部伸出的有機(jī)聚合物分子與分子篩外部的同種聚合物分子緊密融合，形成所需復(fù)合材料，其中有機(jī)單體為苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、己內(nèi)酰胺中的一種。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)聚合物與介孔分子篩形成的復(fù)合材料，其特征在于該復(fù)合材料的原料配比按重量份為：

介孔分子篩微粒????1～25份

有機(jī)單體??????????70～98.7份

反應(yīng)助劑??????????0.3～8份。

3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的有機(jī)聚合物與介孔分子篩形成的復(fù)合材料，其特征在于所述介孔分子篩包括硅基介孔分子篩或者含鋁或鈦金屬氧化物的介孔分子篩。

4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的有機(jī)聚合物與介孔分子篩形成的復(fù)合材料，其特征在于所述介孔分子篩為球狀微粒，其平均粒徑為50-1000nm，孔徑為2-30nm，比表面積為500-2000m²/g，孔容積為0.7-1.2cm³/g。

5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)聚合物與介孔分子篩形成的復(fù)合材料，其特征在于有機(jī)聚合物為均聚物。

6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的有機(jī)聚合物與介孔分子篩形成的復(fù)合材料，其特征在于有機(jī)單體為苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯時(shí)采用的反應(yīng)助劑為下列引發(fā)劑中的一種：偶氮二異丁腈、過(guò)氧化二苯甲酰；有機(jī)單體為己內(nèi)酰胺時(shí)采用的反應(yīng)助劑為下列催化劑中的一種或多種：氨基己酸、水、丁二酸酐、二水氯化亞錫、醋酸鋅、醋酸錳、醋酸鎂、三氧化二銻。

7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的有機(jī)聚合物與介孔分子篩形成的復(fù)合材料，其特征在于所述反應(yīng)助劑還包括熱穩(wěn)定劑：1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羥基芐基)苯、四[3-(3，5-二叔丁基-4-羥基)苯基丙酸]季戊四醇酯、3，5-二叔丁基-4-羥基芐基磷酸二乙酯或三(2，4-二叔丁基)苯基亞磷酸酯。

8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)聚合物與介孔分子篩形成的復(fù)合材料，其特征在于形成有機(jī)單體-介孔分子篩混合物的方法是通過(guò)1～5h，壓力＜0.1MPa的真空和20～40min，頻率為40～200KHz的超聲波振蕩的聯(lián)合作用，使介孔分子篩均勻分散在有機(jī)單體中，保持同樣真空條件不變，浸漬20-80h，使有機(jī)單體充分進(jìn)入介孔分子篩的納米孔道內(nèi)。

9、根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)聚合物與介孔分子篩形成的復(fù)合材料，其特征在于采用的介孔分子篩微粒為干燥的介孔分子篩微粒，干燥條件為：溫度200-300℃，壓力＜0.1MPa的真空條件，時(shí)間1-5h?。

10、根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)聚合物與介孔分子篩形成的復(fù)合材料，其特征在于所述的聚合條件是指在流量為2-5ml/min的氮?dú)獗Ｗo(hù)或壓力＜0.1MPa的真空條件下，混合物在溫度為60～210℃，攪拌速度為10-200rpm條件下預(yù)聚合10min-6h，然后在40-260℃進(jìn)一步聚合18-24h，再經(jīng)100-120℃熱處理1-2h。

11、根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)聚合物與介孔分子篩形成的復(fù)合材料，其特征在于該復(fù)合材料的界面結(jié)構(gòu)為介孔分子篩孔內(nèi)生成的聚合物向孔外呈放射狀延伸，形成類(lèi)似“紅毛丹”外表的界面結(jié)構(gòu)，即由聚合物分子束和無(wú)機(jī)粒子構(gòu)成的刺球狀有機(jī)/無(wú)機(jī)互穿網(wǎng)絡(luò)雜化粒子在無(wú)機(jī)相和聚合物樹(shù)脂間所形成的界面結(jié)構(gòu)，聚合物從孔內(nèi)長(zhǎng)出后與包裹在粒子外部的樹(shù)脂相互融合。

12、權(quán)利要求1所述的有機(jī)聚合物與介孔分子篩形成的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于該方法包括下列步驟：(1)以介孔分子篩微粒、有機(jī)單體和反應(yīng)助劑為原料，將適量的介孔分子篩微粒加入溶有反應(yīng)助劑的液態(tài)有機(jī)單體中，在真空和超聲波作用下使介孔分子篩在液態(tài)有機(jī)單體中分散均勻，并使有機(jī)單體分子滲入介孔分子篩的孔道，形成有機(jī)單體-介孔分子篩混合物；(2)保持適當(dāng)?shù)木酆蠗l件，使介孔分子篩孔道中生成的有機(jī)聚合物分子沿孔道內(nèi)部向外伸出，形成有機(jī)聚合物分子與介孔分子篩相互交織的有機(jī)-無(wú)機(jī)互穿網(wǎng)絡(luò)雜化粒子；(3)自介孔分子篩內(nèi)部伸出的有機(jī)聚合物分子與分子篩外部的同種聚合物分子緊密融合，形成所需復(fù)合材料，其中有機(jī)單體為苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、己內(nèi)酰胺中的一種。