[發明專利]一種基于鋁陽極氧化膜的復型納米孔掩模板及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 200610015041.3
• 申請日: 2006-07-31
• 公開（公告）號: CN101117726A
• 公開（公告）日: 2008-02-06
• 發明（設計）人: 王森
• 申請（專利權）人: 國家納米技術與工程研究院
• 主分類號: C25D11/04
• 分類號: C25D11/04
• 代理公司: 國嘉律師事務所
• 代理人: 盧楓

(一)技術領域：

本發明屬于模板印刷術領域。特別涉及到一種基于鋁陽極氧化膜 的復型納米孔掩模板及其制備方法，這種掩模板可結合各種刻蝕技術 或真空薄膜沉積技術，用于周期性納米結構的制備及多孔氧化鋁圖形 的復制轉移。

(二)背景技術：

多孔鋁陽極氧化膜為一種典型的自組裝納米孔結構材料，其孔道 的尺度可由電解條件控制，現可得到的鋁陽極氧化膜孔徑從10到 200nm，長徑比達1000，孔密度從10⁹到10¹²cm^-2。在適當的陽極氧化條 件下，鋁陽極氧化膜孔道具有有序的六角排列。近年來，鋁陽極氧化 膜因具有垂直于表面的納米孔道陣列，而在納米材料科學中得到了重 要應用，主要被用作制備納米結構的模板，例如碳納米管、納米線、 納米點等。

許多工作中，利用超薄(厚度一般小于300nm)、孔道貫通的鋁陽 極氧化膜做掩模板，結合離子刻蝕技術或真空薄膜沉積技術，來實現 鋁陽極氧化膜模板圖形的復制轉移或納米點陣列的制備。但是，制備 這種超薄的鋁陽極氧化膜掩模板的工藝較為復雜。首先在陽極氧化完 成后需要將氧化膜和鋁基底分離，然后進行通孔(去除阻擋層)處理。 而這種超薄的氧化鋁膜機械強度非常差，因而造成了許多后處理和操 作上的困難。

(三)發明內容：

本發明設計了一種基于鋁陽極氧化膜的復型納米孔掩模板及其制 備方法和應用，此復型掩模板可選擇多種材料以滿足不同需要，工藝 簡單，在許多場合下可取代較多使用的超薄鋁陽極氧化膜掩模板。

本發明的技術方案：一種基于多孔鋁陽極氧化膜的復型納米孔掩 模板，其特征在于它具有與鋁陽極氧化膜相同密度及排列的納米孔陣 列，孔密度范圍在10⁹～10¹²cm^-2。

上述基于多孔鋁陽極氧化膜的復型納米孔掩模板制備工藝，其步 驟如下：

(1)采用由二次氧化法制得的孔道有序鋁陽極氧化膜；

(2)利用真空鍍膜技術在氧化鋁膜表面沉積薄膜；

(3)將氧化鋁襯底用選擇性化學腐蝕法去除，得到分離的納 米孔掩模板。

上述所述的步驟(2)中沉積薄膜的材料選擇可蒸發或濺射的材料， 可蒸發或濺射的材料有金屬材料和非金屬材料，金屬材料包括鎳、鐵、 金或鉑，非金屬材料包括碳或硅。

上述所述的步驟(2)中沉積薄膜材料選擇金屬材料時，則鍍膜時 或鍍膜后可對樣品進行加熱以增加薄膜的機械強度；所述的加熱條件 為：溫度200℃～400℃，時間0.5～2小時。

上述所述的步驟(2)中沉積薄膜可選用真空濺射或蒸發沉積技術， 包括離子束濺射、磁控濺射、真空熱蒸發、激光蒸發或電子束蒸發。

上述所述的步驟(2)中的沉積薄膜過程，氧化鋁膜表面應正對濺 射靶或蒸發源，樣品對濺射靶或蒸發源面積形成的張角不超過15°。

另外，沉積室的真空度要優于5×10^-2Pa。這樣可使沉積原子的軌跡大都 垂直于樣品表面，以盡量減少鋁陽極氧化膜孔壁上的材料沉積。

上述所述的步驟(2)中的沉積薄膜過程，薄膜沉積厚度不超過氧 化鋁膜孔徑為宜。

上述所述的復型納米孔掩模板與離子刻蝕或真空薄膜沉積技術相 結合，用于實現目標納米陣列的制備及多孔氧化鋁圖形的復制轉移。

本發明的優越性和技術效果在于：與傳統使用的超薄鋁陽極氧化 膜掩模板相比，這種復型掩模板更具有顯著的有益效果，即1、制備工 藝更為簡單；2、可選用多種可蒸發或濺射的材料，應用范圍更為廣泛； 3、可通過退火等后處理工藝提高其柔韌性或機械強度，降低了操作難 度，更容易產品化。

(四)附圖說明：

附圖1為本發明所涉一種基于鋁陽極氧化膜的復型納米孔掩模板 及其制備方法和應用中的復型納米孔掩模板結構模型示意圖。

附圖2為本發明所涉一種基于鋁陽極氧化膜的復型納米孔掩模板 及其制備方法和應用中制備流程示意圖(圖2a為初始的多孔鋁陽極氧 化膜，用常用的二次陽極氧化法制得；圖2b為利用真空鍍膜技術在氧 化鋁膜表面沉積薄膜；圖2c為最后將氧化鋁襯底用稀的酸性或堿性溶 液腐蝕去除，得到分離的復型納米孔掩模板)。