[發明專利]一種防凍型拋光液及其制備方法

無效

• 申請號: 200610014592.8
• 申請日: 2006-06-30
• 公開（公告）號: CN101096577A
• 公開（公告）日: 2008-01-02
• 發明（設計）人: 仲躋和;李家榮;周云昌;吳亮
• 申請（專利權）人: 天津晶嶺電子材料科技有限公司
• 主分類號: C09G1/18
• 分類號: C09G1/18
• 代理公司: 國嘉律師事務所
• 代理人: 盧楓

(一)技術領域：

本發明涉及一種防凍拋光液，特別是一種襯底材料的防凍型拋光液及其制備方法。

(二)背景技術：

拋光液是影響半導體材料化學機械全局平面化(即CMP，以下簡稱CMP)的決定性因素。它既影響CMP化學作用過程，又影響到機械作用過程.拋光液中的化學成分能夠調整pH值，影響氧化物表面的帶電類型和電荷量，決定表面的水合過程等化學反應過程。拋光液中的磨料在壓力作用下與表面摩擦，影響著反應產物的去除速率。

傳統的襯底材料拋光液種類很多：氧化鎂水劑、氧化鋁水劑、二氧化欽堿性液、二氧化硅堿性液、三氧化二鉻氧化性溶液和銅離子溶液等。目前用于層間絕緣膜的拋光液是氣相白炭黑，在超純水中分散形成，二次凝聚后的粒徑大小為100nm-200nm.考慮拋光液的穩定性及拋光速率的一致性，其適合的pH值為10～11左右。

美國的一些公司，如Cabot、Rodel等公司采用大粒徑磨料(130m左右)來增強拋光過程中的機械作用，進而提高拋光速率，但這種方法同時也產生了表面劃傷、殘余顆粒難以清洗、拋光液流動性差、易沉淀等缺陷。所以，對襯底材料拋光液的發展方向，應該采取以化學作用為主，采用SiO₂溶膠小粒徑磨料、高pH值溶液的技術路線，從而取得高的材料去除率，極低的劃傷和顆粒殘留，流動性和穩定性都較好的拋光液。

但是SiO₂水溶膠拋光液由于納米級SiO₂顆粒在零度以下會逐漸凝膠，而解凍后凝結體不會變會原始的分散狀態，而是聚合成塊，導致無法應用于生產，致使用戶需要在冬節來臨之前采購整個冬季的用量，導致用戶倉儲壓力過大；或者使用保溫車運輸，增加運輸成本。因此，開發一種工藝簡單、便于運輸且防凍性能好的拋光液受到了廣泛關注。

(三)發明內容：

本發明的目的在于提供一種防凍型拋光液及其制備方法，它能克服SiO₂水溶膠拋光液由于納米級SiO₂顆粒在零度以下會逐漸凝膠，而解凍后凝結體不會變回原始的分散狀態的缺點，保證用戶在冬季也達到良好的使用效果，而且制備工藝簡單，滿足環保要求。

本發明的技術方案：一種防凍型拋光液，其特征在于它是由SiO₂溶膠、有機堿、表面活性劑、防凍劑和水混合組成，其中SiO₂溶膠占25％～45％，有機堿占5％～10％，表面活性劑占1％～3％，防凍劑占3～10％。水占32％～66％。

上述所說的防凍型拋光液的組成部分中，所說的SiO₂溶膠是粒徑10～130nm的二氧化硅溶膠。

上述所說的防凍型拋光液的組成部分中，所說的有機堿是多羥多胺、胺堿、羥胺或醇胺。

上述所說的防凍型拋光液的組成部分中，所說的表面活性劑是聚氧乙烯系非離子表面活性劑、多元醇酯類非離子表面活性劑和高分子及元素有機系非離子表面活性劑中的一種或兩種以上組合。

上述所說的聚氧乙烯系非離子表面活性劑是聚氧乙烯烷基酚、聚氧乙烯脂肪醇、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯胺或聚氧乙烯酰胺。

上述所說的多元醇酯類非離子表面活性劑是乙二醇酯、甘油酯或聚氧乙烯多元醇酯。

上述所說的高分子及元素有機系非離子表面活性劑是環氧丙烷均聚物、元素有機系聚醚或聚氧乙烯無規共聚物。

上述所說的防凍型拋光液的組成部分中，所說的防凍劑是甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇或聚乙二醇。

一種防凍型拋光液的制備方法，其特征在于它包括以下步驟：

(1)將SiO₂溶膠、有機堿、表面活性劑、防凍劑、水按配方比例取料；

(2)將所取的SiO₂溶膠在室溫下經過濾器過濾；

(3)將過濾后的SiO₂溶膠與防凍劑、有機堿灌入離子交換柱內，加入作為助劑的表面活性劑及水，在真空狀態下充分攪拌；

(4)將混合均勻后的物料經過濾器再次過濾，得到防凍型拋光液產品；

(5)產品分裝；

(6)產品檢測。

本發明的工作原理在于：最早的防凍劑是一些無機鹽類物質的水溶液，其缺點是冰點下降不大，更嚴重的是具有一定腐蝕性。后來改用甲醇、乙醇、乙二醇和丙三醇(醇類物質)等作為防凍劑。本案防凍型拋光液中的主要成分是：SiO₂溶膠、有機堿、多種表面活性劑等。在保持拋光液的化學性質不變化的條件下加入適量的防凍劑，可增強抗凍效果，且不影響拋光液的正常使用。