[發(fā)明專利]具有凈化功能的有機(jī)硅吸附材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210180840.1
• 申請日: 2012-06-04
• 公開（公告）號(hào): CN102658089A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐慧芳;陳秋陽;張群;苑成策;張海礁;宋建偉;黃玉東;劉麗
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/22
• 分類號(hào): B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種吸附材料的制備方法。

背景技術(shù)

具有凈化功能的有機(jī)硅吸附材料的制備方法，是為了應(yīng)對目前日益嚴(yán)重的水污染問題，而開發(fā)的一種新型材料。

目前制備的油水分離材料的制備方法通常涉及多孔材料合成、表面疏水處理等多步反應(yīng)。研究報(bào)道利用硅烷化試劑改性二氧化硅納米粒子，以普通濾紙為原材料制備出了疏水濾紙具有油水分離作用，可應(yīng)用于污水凈化處理等領(lǐng)域。該方法基于二氧化硅的合成以及疏水改性后，再使濾紙吸附改性的二氧化硅。但現(xiàn)有污水凈化中油水分離材料合成方法復(fù)雜，分離效率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有污水凈化中油水分離材料合成方法復(fù)雜、分離效率低的技術(shù)問題，提供了一種具有凈化功能的有機(jī)硅吸附材料的制備方法。

具有凈化功能的有機(jī)硅吸附材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行：

一、用乙醇、異丙醇或甲醇作為溶劑配制質(zhì)量濃度為15％～50％的有機(jī)硅樹脂溶液，將催化劑溶于水或乙醇中，配制濃度為0.2mol/L～2.5mol/L的催化劑溶液，所述有機(jī)硅樹脂為甲基有機(jī)硅樹脂，所述的催化劑為鹽酸或氨水；

二、在攪拌條件下，將5ml～10ml催化劑溶液滴加到10ml～20ml有機(jī)硅樹脂溶液中，攪拌3min～5min，得到有機(jī)硅溶膠；

三、取有機(jī)硅溶膠10ml～20ml，加入尺寸為0.5μm～20μm的聚合物微球0.2g～2g，超聲分散后密封，在60℃加熱20h～40h后升溫至70℃加熱20h～40h，得到濕凝膠；

四、將步驟三得到的濕凝膠用有機(jī)溶劑溶解、浸泡3～5次去除聚合物微球，然后用乙醇浸泡10h后倒掉乙醇，在30℃～40℃干燥，得到具有凈化功能的有機(jī)硅吸附材料。步驟三中所述的聚合物微球?yàn)榫郾揭蚁┪⑶蚧蚓奂谆┧峒柞ノ⑶?。步驟四中所述有機(jī)溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、二甲苯或四氫呋喃。

具有凈化功能的有機(jī)硅吸附材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行：

一、用乙醇、異丙醇或甲醇作為溶劑配制質(zhì)量濃度為15％～50％的有機(jī)硅樹脂溶液，將催化劑溶于水或乙醇中，配制濃度為0.2mol/L～2.5mol/L的催化劑溶液，所述有機(jī)硅樹脂為甲基有機(jī)硅樹脂，所述的催化劑為鹽酸或氨水；

二、在攪拌條件下，將5ml～10ml催化劑溶液滴加到10ml～20ml有機(jī)硅樹脂溶液中，攪拌3min～5min，得到有機(jī)硅溶膠；

三、將多孔吸附材料用乙醇清洗干燥后，浸入到有機(jī)硅溶膠中，有機(jī)硅吸附材料充分浸潤有機(jī)硅溶膠后，在室溫下自然干燥；

四、重復(fù)步驟三的步驟3～5次，得到具有凈化功能的有機(jī)硅吸附材料。

步驟三中所述的聚合物微球?yàn)榫郾揭蚁┪⑶蚧蚓奂谆┧峒柞ノ⑶颉２襟E三中所述多孔吸附材料為濾紙、棉花或海綿。

本發(fā)明方法簡單，油水分離效率高，本發(fā)明得到的具有凈化功能的有機(jī)硅吸附材料具有豐富的大孔和介孔結(jié)構(gòu)，添加了造孔劑后，形成了大的孔洞，增加了孔的容量，有利于增加吸油量，并且大孔與小孔之間是相互貫通的，這種貫穿的孔結(jié)構(gòu)可使油在孔之間進(jìn)行滲透。本發(fā)明得到的具有凈化功能的有機(jī)硅吸附材料具有良好的疏水性，接觸角為150°。

本發(fā)明采用有機(jī)硅為吸附材料，通過溶膠-凝膠反應(yīng)，結(jié)合聚合物微球?yàn)樵炜讋玫骄哂杏H油疏水性的有機(jī)硅吸附材料，由于聚合物微球?yàn)樵炜讋?，提高了材料的孔隙率和吸附油容量。進(jìn)一步為了降低制備成本，以濾紙、棉纖維、海綿等為吸附材料基材，利用有機(jī)硅在多孔吸附材料的表面的吸附和有機(jī)硅端羥基間的縮合反應(yīng)，一步形成表面覆蓋非極性基團(tuán)的多孔疏水吸附材料。本發(fā)明步驟與反應(yīng)過程都較為簡單，制備周期短，所采用的有機(jī)硅樹脂具有良好的耐熱性和韌性，原材料價(jià)格低，用于分離油水中的油污，將油水進(jìn)行分離，達(dá)到環(huán)保的目的。

附圖說明

圖1是實(shí)驗(yàn)三制備的具有凈化功能的有機(jī)硅吸附材料的掃描電鏡照片；圖2是單個(gè)大孔結(jié)構(gòu)的掃描電鏡照片；圖3是水滴在實(shí)驗(yàn)三制備的具有凈化功能的有機(jī)硅吸附材料表面的接觸角照片。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式，還包括各具體實(shí)施方式間的任意組合。

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式具有凈化功能的有機(jī)硅吸附材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行：

一、用乙醇、異丙醇或甲醇作為溶劑配制質(zhì)量濃度為15％～50％的有機(jī)硅樹脂溶液，將催化劑溶于水或乙醇中，配制濃度為0.2mol/L～2.5mol/L的催化劑溶液，所述有機(jī)硅樹脂為甲基有機(jī)硅樹脂，所述的催化劑為鹽酸或氨水；