[發(fā)明專利]生產N,N－二甲基乙酰胺(DMAC)的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200580041829.5
• 申請日: 2005-12-03
• 公開（公告）號: CN101072748A
• 公開（公告）日: 2007-11-14
• 發(fā)明（設計）人: H·格拉夫曼斯;S·馬斯;A·韋克;H·呂特爾;M·舒爾茨;K－H·羅斯
• 申請（專利權）人: 巴斯福股份公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/05
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所
• 代理人: 劉金輝;林柏楠

1.一種通過使乙酸甲酯與二甲胺在堿性催化劑存在下連續(xù)反應制備N，N-二甲基乙酰胺的方法，其包括使用在由聚四氫呋喃二乙酸酯和甲醇酯交換制備聚四氫呋喃中作為副產物獲得的甲醇溶液形式的乙酸甲酯。

2.如權利要求1所述的方法，其中所述反應在80至140℃范圍內的溫度下進行。

3.如權利要求1所述的方法，其中所述反應在3至30巴范圍內的絕對壓力下進行。

4.如權利要求2所述的方法，其中所述反應在3至30巴范圍內的絕對壓力下進行。

5.如權利要求1至4中任一項所述的方法，其中所述甲醇溶液形式的乙酸甲酯包含70至85重量％的乙酸甲酯，14.8至25重量％的甲醇，0.1至1.5重量％的二甲醚，0.1至3.5重量％的四氫呋喃以及0至0.01重量％的水。

6.如權利要求1至4中任一項所述的方法，其中所述甲醇溶液形式的乙酸甲酯包含75至82重量％的乙酸甲酯，17.6至22重量％的甲醇，0.2至1.2重量％的二甲醚，0.2至1.5重量％的四氫呋喃以及0至0.003重量％的水。

7.如權利要求1至4中任一項所述的方法，其中所用催化劑為甲醇鈉。

8.如權利要求5所述的方法，其中所用催化劑為甲醇鈉。

9.如權利要求7所述的方法，其中所用催化劑為甲醇溶液形式。

10.如權利要求1至4中任一項所述的方法，其中對于每摩爾乙酸甲酯使用0.0002至0.09mol范圍內的催化劑。

11.如權利要求5所述的方法，其中對于每摩爾乙酸甲酯使用0.0002至0.09mol范圍內的催化劑。

12.如權利要求7所述的方法，其中對于每摩爾乙酸甲酯使用0.0002至0.09mol范圍內的催化劑。

13.如權利要求1至4中任一項所述的方法，其中所述反應在噴射回路反應器中進行。

14.如權利要求13所述的方法，其中所述噴射回路反應器在底部具有插入管和噴嘴。

15.如權利要求1至4中任一項所述的方法，其中存在于反應器流出物中的堿性催化劑在反應之后和蒸餾后處理之前通過與質子酸反應而中和或用水分解。

16.如權利要求15所述的方法，其中所述質子酸為磷酸。

17.如權利要求15所述的方法，其中有機產物混合物在使用質子酸的中和后和蒸餾后處理之前通過從反應后存在的鹽中蒸發(fā)而取出。

18.如權利要求15所述的方法，其中所述蒸餾后處理如此進行：首先在塔A中從塔頂取出甲醇和任何其它低沸點物質，將塔A的塔底流出物供入塔B，在塔B中經側取口以≥99.7重量％的純度取出N，N-二甲基乙酰胺。

19.如權利要求18所述的方法，其中在塔B中經由設置于塔的精餾段的液體側取口以≥99.7重量％的純度取出所述N，N-二甲基乙酰胺。

20.如權利要求18所述的方法，其中將包含N，N-二甲基乙酰胺的塔B的塔頂流出物再循環(huán)進塔A。

21.如權利要求18所述的方法，其中將塔B的塔底流出物在塔C中分離，并且將包含N，N-二甲基乙酰胺和甲醇的塔頂流出物再循環(huán)至塔A。

22.如權利要求18所述的方法，其中將包含甲醇的塔A的塔頂流出物在塔D中純化并用于由甲醇和氨制備甲胺的合成設備中。

23.如權利要求1至4中任一項所述的方法，其中N，N-二甲基乙酰胺的純度≥99.7重量％，水含量≤200ppm并且Pt/Co色數≤10。

24.如權利要求1至4中任一項所述的方法，其中N，N-二甲基乙酰胺的酸含量以乙酸計算≤80ppm。

25.如權利要求1至4中任一項所述的方法，其在由一氧化碳和二甲胺制備N，N-二甲基甲酰胺的設備中進行。