[發(fā)明專利]分級多孔鈦酸鋰-二氧化鈦復(fù)合負(fù)極材料及其制備方法

有效

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• 申請日: 2017-11-15
• 公開（公告）號: CN107959011B
• 公開（公告）日: 2020-02-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙世璽;黃超
• 申請（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)深圳研究生院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 44223 深圳新創(chuàng)友知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 劉莉

1.一種分級多孔鈦酸鋰-二氧化鈦復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述分級多孔鈦酸鋰-二氧化鈦復(fù)合負(fù)極材料由鈦酸鋰-二氧化鈦復(fù)合物納米片自組裝而成，其由花瓣?duì)畹膩單⒚准壡蛐晤w粒組成，具有立方晶相和四方相的兩相結(jié)構(gòu)，所述制備方法包括以下步驟：

S1、將鈦源與N,N-二甲基甲酰胺和異丙醇的混合溶液在水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行熱反應(yīng)得到反應(yīng)產(chǎn)物A，所述熱反應(yīng)是指：在180℃～260℃下，反應(yīng)10h～30h；

S2、將步驟S1制得的反應(yīng)產(chǎn)物A抽濾，濾餅經(jīng)過洗滌后得到氫氧化鈦水合物，所述氫氧化鈦水合物具有分級結(jié)構(gòu)，且為多孔亞微米級顆粒球狀；

S3、將步驟S2制得的氫氧化鈦水合物與鋰鹽水溶液和有機(jī)溶劑在水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行熱反應(yīng)得到反應(yīng)產(chǎn)物B，所述熱反應(yīng)是指：在60℃～110℃下，反應(yīng)2h～20h，所述有機(jī)溶劑為乙醇和甲醇中的至少一種；

S4、將步驟S3制得的反應(yīng)產(chǎn)物B抽濾，濾餅經(jīng)過洗滌和干燥處理后，在空氣中300～500℃下燒結(jié)2～5h，得到球狀的分級多孔鈦酸鋰-二氧化鈦復(fù)合顆粒。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，N,N-二甲基甲酰胺和異丙醇的體積比為1:1～1:10；所述混合溶液中，鈦離子的摩爾濃度為0.05～1.0mol/L。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中：鋰鹽水溶液中鋰離子的摩爾濃度為0.1～10mol/L；反應(yīng)體系中，控制鋰離子與鈦離子的摩爾比為0.80～1.60；鋰鹽水溶液和有機(jī)溶劑的體積比為1:1～1:10；反應(yīng)體系的pH值為12～14。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鈦源是鈦酸四丁酯、鈦酸四乙酯、鈦酸異丙酯中的至少一種；所述鋰鹽水溶液中的鋰鹽為一水合氫氧化鋰、硝酸鋰、碳酸鋰、醋酸鋰中的至少一種。

5.一種由權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的制備方法制得的分級多孔鈦酸鋰-二氧化鈦復(fù)合負(fù)極材料。

6.如權(quán)利要求5所述的分級多孔鈦酸鋰-二氧化鈦復(fù)合負(fù)極材料，其特征在于，所述亞微米級是指球形顆粒的尺寸在800nm～1000nm之間。

7.如權(quán)利要求5所述的分級多孔鈦酸鋰-二氧化鈦復(fù)合負(fù)極材料，其特征在于，所述納米片的厚度在8-10nm之間，納米片之間的孔徑分布在2-50nm之間。