[發明專利]制備硫化甲基丙烯酰胺的方法及其實施設備

有效

• 申請號: 02141186.7
• 申請日: 2002-07-09
• 公開（公告）號: CN1397546A
• 公開（公告）日: 2003-02-19
• 發明（設計）人: J－F·克魯瓦西;M·托西
• 申請（專利權）人: 阿托菲納公司
• 主分類號: C07C233/09
• 分類號: C07C233/09;C07C57/04;C07C69/54
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司
• 代理人: 程偉,梁潔

技術領域

本發明涉及一種由2-甲基-2-羥基丙腈制備硫化甲基丙烯酰胺的方法及實施這一方法的設備。

背景技術

硫化甲基丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺硫酸鹽[CH₂＝C(CH₃)-CONH₂，H₂SO₄]是一種可與甲醇和水反應生成甲基丙烯酸甲酯的中間產物。

由2-甲基-2-羥基丙腈和濃硫酸制備硫化甲基丙烯酰胺是公知的方法。

該制備通常包括用2-甲基-2-羥基丙腈和濃硫酸反應生成α-羥基異丁酰胺和α-羥基異丁酰胺硫酸鹽。這兩種化合物加熱后生成硫化甲基丙烯酰胺。

一種這樣的制備方法是法國專利No.1?529?440的主題，該專利描述了一種應用2-甲基-2-羥基丙腈分段進樣法的制備方法，該方法包括：一個將2-甲基-2-羥基丙腈與硫酸混合的步驟，其中硫酸與2-甲基-2-羥基丙腈的摩爾比至少等于1.5；一個將上一步得到的混合物加熱脫水的步驟；然后再將2-甲基-2-羥基丙腈加入到反應介質中，使硫酸與2-甲基-2-羥基丙腈的摩爾比發生變化(大于1)；最后，反應混合物再次被加熱脫水。

歐洲專利申請No.226?724涉及一種由2-甲基-2-羥基丙腈和濃硫酸制備甲基丙烯酰胺的方法，其中，由一種惰性的、線形的、含有5到7個碳的飽和烴和2-甲基-2-羥基丙腈組成的兩相液態混合物被加入到硫酸中。

歐洲專利申請No.999?200涉及高產率生產甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸的裝置和方法，其中，一種活塞式裂化反應器被用于熱轉化。

在發表于Russian?journal?Zhurnal?Prikladnoi?Khimii，Vol.47，No.6，pp1347-1351，June?1974，A.A.Michurin、E.A.Sivenkov、E.N.Zil’berman和T.I.Tret’yakova的名稱為“Various?reactions?occurring?in?the?synthesis?ofmethyl?methacrylate?from?acetone?cyanohudrin?and?oleum”的論文的譯文中，證明了當氰醇與發煙硫酸的摩爾比為1/2，發煙硫酸中含有5到10％的三氧化硫時，進行2-甲基-2-羥基丙腈和硫酸作用以生成α-羥基異丁酰胺的反應，可以取得更好的結果。可是，為了在隨后的烘干步驟中限制副反應發生，推薦使用含有0-3％的三氧化硫的發煙硫酸。

發明內容

本發明的目的是提出一種制備硫化甲基丙烯酰胺的方法，該方法即使當使用稍為過量的硫酸，也就是當全部硫酸與2-甲基-2-羥基丙腈的摩爾比低的時候，仍然有高的產率。

本發明所述方法包括以下步驟：

a)一個混合步驟：在該步驟中，將2-甲基-2-羥基丙腈與不含三氧化硫的硫酸混合；

b)一個烘干步驟：在該步驟中，通過加熱使上一步得到的混合物脫水；

c)一個進一步加入2-甲基-2-羥基丙腈的步驟：在該步驟中，將更多的2-甲基-2-羥基丙腈加入到反應介質中，并加以混合，但不再加入硫酸；

d)另一個烘干步驟：在該步驟中，混合物進一步被加熱脫水；

e)任選的一個或多個附加步驟：進一步加入2-甲基-2-羥基丙腈，并在其后附加烘干步驟；

f)任選的一個最終烘干步驟；

其特征在于三氧化硫也可以在步驟c)和/或該步驟c)之后，和/或適當地在一個或多個進一步添加的附加步驟e)中，和/或在這個或這些步驟之后加入。

該方法的優點在于減少了副反應的數量和范圍。另外，它還使用的起始試劑不需要脫水。

實施本發明所述方法的設備也是本發明的主題。

閱讀了以下描述及對說明書附圖的描述后，本發明的其他特征和優點會變得顯而易見。

附圖說明

圖1是描述實施本發明所述方法的設備的流程圖；

圖2是描述本發明的方法及現有技術的方法中，硫酸/2-甲基-2-羥基丙腈的摩爾比導致產率變化的曲線圖。

具體實施方式

本發明基于這樣的發現：通過在已經富含甲基丙烯酰胺時加入三氧化硫，α-羥基異丁酰胺幾乎立刻轉化為α-羥基異丁酰胺硫酸鹽，而且后者在隨后的烘干階段迅速轉化為甲基丙烯酰胺。