[發(fā)明專利]制備2,4-二氯氟苯的生產(chǎn)工藝無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 01134023.1 | 申請日: | 2001-09-29 |
| 公開(公告)號: | CN1357524A | 公開(公告)日: | 2002-07-10 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 王斌;王皆勝 | 申請(專利權(quán))人: | 昆山雙鶴藥業(yè)有限責(zé)任公司 |
| 主分類號: | C07C25/13 | 分類號: | C07C25/13;C07C17/12 |
| 代理公司: | 昆山四方專利事務(wù)所 | 代理人: | 盛建德,高鶴年 |
| 地址: | 215315*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 制備 二氯氟苯 生產(chǎn)工藝 | ||
1.一種制備2,4-二氯氟苯的生產(chǎn)工藝,其特征在于:以鄰氯硝基苯為原料,通過下列步驟實現(xiàn),①.鄰氯硝基苯在催化劑的作用下與氯氣發(fā)生苯環(huán)上的親電取代反應(yīng);②.將精餾得到的目的氯化物2,5-二氯硝基苯與氟化鉀進行反應(yīng),經(jīng)過濾、洗滌液洗滌后得到2-氟-5-氯硝基苯;③.2-氟-5-氯硝基苯經(jīng)高溫氯化后得產(chǎn)品2,4-二氯氟苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2,4-二氯氟苯的生產(chǎn)工藝,其特征在于:所述催化劑為無水氯化鐵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2,4-二氯氟苯的生產(chǎn)工藝,其特征在于:在氯化反應(yīng)時的反應(yīng)溫度為90~100攝氏度,反應(yīng)時間為9~11小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2,4-二氯氟苯的生產(chǎn)工藝,其特征在于:在氟化反應(yīng)中,采用十六烷基三甲基溴化銨為催化劑,反應(yīng)溫度為140~150攝氏度,反應(yīng)時間為10~14小時,可在反應(yīng)中添加少量的無水氯化鋁,反應(yīng)物中物質(zhì)的量之比為:2,5-二氯硝基苯∶氟化鉀∶催化劑=1∶1.3∶0.063。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2,4-二氯氟苯的生產(chǎn)工藝,其特征在于:所述洗滌液為甲苯。
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