[發(fā)明專利]利用超聲儀制備物質(zhì)組合物的方法和裝置

無效

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• 申請日: 2000-06-15
• 公開（公告）號: CN1355726A
• 公開（公告）日: 2002-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: S·J·梅納德
• 申請（專利權(quán)）人: 陶氏化學(xué)公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B29B7/00;G01N29/02
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 程偉

本發(fā)明涉及化工設(shè)備和化工廠內(nèi)控制化學(xué)工藝的方法和裝置。更具體地說，本發(fā)明涉及——例如通過控制諸如環(huán)氧當(dāng)量、分子量、分子量分布、或者固體環(huán)氧樹脂產(chǎn)物的粘度之類的某些參數(shù)——而控制諸如固體環(huán)氧樹脂產(chǎn)品之類的物質(zhì)組合物的反應(yīng)工藝的方法和裝置，。

一種著名的用于控制將單體或低聚物聚合成分子量更大的低聚物的工藝方法包括取樣和離線測量聚合物性能，例如環(huán)氧當(dāng)量、酚羥基或者粘度。隨后將這些離線測量結(jié)果(互相結(jié)合或單獨(dú)地)用作變量，并通過這些變量來控制整個過程。

這些離線測量是費(fèi)時(shí)、昂貴，并且需要從化工過程中取走物質(zhì)。工藝控制可能阻礙物質(zhì)的取樣，而且為得到測量結(jié)果所需的時(shí)間長得足以使通過這些離線方法對工藝所進(jìn)行的控制產(chǎn)生問題，并且阻礙了過程自動化。

需要一種在線技術(shù)，這種在線技術(shù)通過提供實(shí)時(shí)的、有效的和能夠用作工藝控制參數(shù)的精確的聚合物測量結(jié)果來實(shí)現(xiàn)過程自動化。

應(yīng)用到化工產(chǎn)品工藝的重復(fù)取樣和分析測量結(jié)果表現(xiàn)出了幾個重要的潛在問題。

第一，從熱工藝氣流中，特別是在聚合物形成過程中氣流具有粘性時(shí)，取出樣品具有內(nèi)在的危險(xiǎn)。必須打開大絕緣閥門以使物質(zhì)流入小的樣品容器。在聚合線上的取樣點(diǎn)變得部分阻塞這種情況并不罕見，從而導(dǎo)致熱物質(zhì)不可預(yù)知地從開口排出。

第二，取樣的步驟可能改變樣品組成。例如，從生產(chǎn)線中取走的物質(zhì)可能只是部分地轉(zhuǎn)化，并且從生產(chǎn)線中取走以后繼續(xù)在樣品容器中反應(yīng)。而且由于取樣的物質(zhì)具有粘性，它會附著在樣品口閥門上，這會使得當(dāng)前樣品與先前得到的樣品混合。

第三，取樣和分析步驟是費(fèi)時(shí)的。在取樣、制備和分析樣品所需的時(shí)間里可以生產(chǎn)出成百上千噸的材料。因此從樣品得到的分析數(shù)據(jù)對于主動的工藝過程控制而言價(jià)值有限。

最后，由于相應(yīng)于取樣事故的困難和費(fèi)用，分析取樣通常少見。以最少的分析數(shù)據(jù)點(diǎn)，很難取得統(tǒng)計(jì)學(xué)上有效的工藝過程差異的理解或者是對工藝過程作出正確的控制調(diào)節(jié)。

一個優(yōu)選的分析方法會監(jiān)測正在生產(chǎn)的材料。一個這樣的方法將會減少從產(chǎn)物環(huán)境中取走樣品的必要性，減少了對安全性的關(guān)心，并且便利了更頻繁和更快速的測量。

但是，存在具有挑戰(zhàn)性的障礙，這些障礙阻礙了大多數(shù)的分析技術(shù)在工藝過程環(huán)境中原位、在線提供化學(xué)結(jié)構(gòu)信息。第一，分析方法必須能夠以充分的精確度而準(zhǔn)確地確定所希望的性能。第二，分析儀器必須要么能夠經(jīng)得起加工區(qū)域的物理環(huán)境，要么能夠從某個遠(yuǎn)程位置感知所希望的組合物性能。第三，儀器與作業(yè)的結(jié)合面必須能夠承受化工工藝生產(chǎn)線內(nèi)的惡劣壓力和溫度環(huán)境。第四，濁度、泡沫和其他的常見的工藝現(xiàn)象一定不要擾亂分析測量。

因此，希望提供一種能夠克服現(xiàn)有技術(shù)方法和裝置的所有上述缺點(diǎn)的方法和裝置。

本發(fā)明的一個方面提供一種用于加工設(shè)備在線監(jiān)控的方法，它具有多步驟生產(chǎn)具有性能P的產(chǎn)品，該產(chǎn)品具有預(yù)定的性能D，包括(a)使超聲波經(jīng)過所述的產(chǎn)品來在線測量產(chǎn)品的至少一種性能P；(b)將產(chǎn)品性能P與所希望的預(yù)定性能D進(jìn)行比較，和(c)鑒于步驟(a)得到的測量結(jié)果和步驟(b)作出的比較，通過控制某個過程參數(shù)來控制產(chǎn)品的制備。

本發(fā)明的另一個方面是提供一種用于在線監(jiān)控加工設(shè)備的裝置，它具有多個步驟生產(chǎn)來具有性能P的產(chǎn)品，該性能P具有所需數(shù)值D，包括(a)適合于使超聲波經(jīng)過所述產(chǎn)品以及適于在線測量產(chǎn)品的至少一種性能P的超聲波設(shè)備，(b)將產(chǎn)物性能P與所希望的預(yù)定性能D進(jìn)行比較的設(shè)備，和(c)基于由(a)的超聲波設(shè)備所作出的測量數(shù)據(jù)和由(b)的比較設(shè)備所作出的比較數(shù)據(jù)，通過控制某些工藝過程參數(shù)來控制產(chǎn)品制備的工具。

本發(fā)明還有一個方面是提供一種制備物質(zhì)組合物的方法，包括步驟：

(a)將物質(zhì)組合物的一種或多種組分加入到連續(xù)反應(yīng)器，

(b)由反應(yīng)器內(nèi)的一種或多種組分來制備物質(zhì)組合物，

(c)使超聲波經(jīng)過所述的物質(zhì)組合物傳播來測量物質(zhì)組合物的至少一種性能，和

(d)鑒于步驟(c)中作出的測量結(jié)果，控制反應(yīng)器內(nèi)物質(zhì)組合物的制備。

本發(fā)明還有另一個方面是提供一種用于制備物質(zhì)組合物的裝置，包括：

(a)將物質(zhì)組合物的一種或多種組分加入到連續(xù)反應(yīng)器的設(shè)備，

(b)由反應(yīng)器內(nèi)的一種或多種組分來制備物質(zhì)組合物的連續(xù)反應(yīng)器，

(c)使超聲波經(jīng)過所述物質(zhì)組合物傳播來測量物質(zhì)組合物的至少一種性能的超聲波設(shè)備，和

(d)基于(c)的超聲波設(shè)備作出的測量結(jié)果，控制反應(yīng)器內(nèi)物質(zhì)組合物的制備的設(shè)備。

圖1是生產(chǎn)樹脂材料的工廠的簡化流程圖。

圖2是主視圖(其局部為剖面圖)，表示本發(fā)明使用的超聲波分析儀系統(tǒng)。