[實用新型]快速原位氙吸附核磁共振測量樣品管

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 00253254.9
• 申請日: 2000-11-29
• 公開（公告）號: CN2453437Y
• 公開（公告）日: 2001-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉憲春;張維萍;包信和
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 中國科學(xué)院沈陽專利事務(wù)所
• 代理人: 朱光林

本實用新型涉及一種用于核磁共振檢測樣品管。

用129Xe吸附核磁共振方法探測固體物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)是近幾年發(fā)展起來的，用化學(xué)惰性的129Xe作為探針探測具有孔結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，為研究孔結(jié)構(gòu)、金屬原子及金屬原子簇與孔的相互作用、各種有機和無機物在孔中的吸附等提供了更加方便和可靠的手段，做129Xe吸附核磁共振檢測前需要對樣品進(jìn)行脫水、脫氣處理，然后再吸附一定量的氙氣，吸附平衡后將樣品管密封，進(jìn)行核磁檢測，每一個樣品需要進(jìn)行多個吸附量的實驗，到目前為止，國內(nèi)外做該類實驗都采用熱封法制小安瓶的辦法，即是將固定粉末樣品預(yù)先裝入準(zhǔn)備好的一定直徑的小玻璃管中，抽真空，加熱脫氣，然后在較低溫度下進(jìn)行129Xe吸附，處理完畢后，將細(xì)玻璃管一端放在液氮中，另一端用火焰將細(xì)玻璃管燒熔封死，熱封制小安瓶的辦法有如下缺點：實驗周期長，由于脫氣處理，然后吸附Xe氣，再密封，經(jīng)過核磁檢測后，再進(jìn)行吸附Xe時，必須要打破安瓶，這樣不可避免樣品要暴露大氣，再進(jìn)行Xe吸附前就必須重新進(jìn)行脫氣處理，每一個樣品脫氣處理的時間至少要20小時左右，而每次吸附加上核磁檢測一般在一小時以內(nèi)，所以每檢測一次要一天；浪費Xe，實驗中需要的Xe是一種昂貴的惰性氣體，核磁實驗中能夠檢測的只是普通Xe氣中的129Xe同位素，129Xe的天然豐度為26.5％，對于有些樣品要想得到理想的檢測結(jié)果，必須要用富集的Xe氣，比如用70％以上的129Xe的Xe氣，該方法每次實驗完后，吸附的Xe就浪費掉了；操作復(fù)雜，玻璃管封閉需要在液氮中將吸附了Xe的樣品冷卻，然后在火焰上燒玻璃管，操作的難度很大，樣品管的封閉成功率不是很高。

為解決以上樣品管結(jié)構(gòu)的不足，本實用新型的目的提供一種快速原位氙吸附核磁共振測量樣品管，利用特殊玻璃真空閥門結(jié)構(gòu)以達(dá)到縮短實驗周期、節(jié)省檢測費用、使用方便的目的。

本實用新型的結(jié)構(gòu)設(shè)計是這樣實現(xiàn)的：快速原位氙吸附核磁共振測量樣品管其結(jié)構(gòu)由樣品玻璃管、玻璃塞子和真空閥三部分組成(如圖1所示)，其中樣品管是由核磁共振儀器液體樣品檢測管改造而成，為一長直玻璃管，其后部呈喇叭口，且在上面開有順向孔(如圖2所示)；玻璃塞子為一玻璃棒，玻璃棒外徑小于樣品管內(nèi)徑，恰好放到樣品管內(nèi)(如圖3所示)；真空閥為徑向空心真空閥，前端呈椎形尖，在椎形尖斜面上開有小孔，后面為較粗的輸入口(如圖4所示)，真空閥的椎形尖恰好可插入樣品管的喇叭口內(nèi)，真空閥斜面上的小孔與樣品管喇叭口上的順向孔相對，裝在一起成為一體化吸附檢測管。

本實用新型與已有技術(shù)比較有如下優(yōu)點：結(jié)構(gòu)簡單，制作容易，成本低，使得用Xe吸附方法對固體材料的檢測實驗周期大為縮短，從而節(jié)省大量的檢測費用。

本實用新型的結(jié)構(gòu)及工作原理如以下實施例給出。

圖1為快速原位氙吸附核磁共振測量樣品管結(jié)構(gòu)原理圖；

圖2為快速原位氙吸附核磁共振測量樣品管結(jié)構(gòu)圖；

圖3為快速原位氙吸附核磁共振測量樣品管玻璃塞子結(jié)構(gòu)圖；

圖4為快速原位氙吸附核磁共振測量樣品管真空閥結(jié)構(gòu)圖。

其結(jié)構(gòu)如圖1所示，1為樣品管，末端帶有喇叭口，2為玻璃塞子，剛好伸入樣品管內(nèi)，3為真空閥，椎形尖插入樣品管喇叭口內(nèi)，當(dāng)向樣品管充入惰性氣體時，將樣品管和真空閥兩個孔相對，惰性氣體充入樣品管內(nèi)，當(dāng)需密封時只要對以上兩管稍加相對轉(zhuǎn)動就實現(xiàn)了真空目的，具體對129Xe?NMR方法研究熱處理導(dǎo)致分子篩脫鋁的結(jié)構(gòu)，用過去常用的燒融玻璃封管的方法完成實驗的12個樣品，至少需要12天的時間，用此樣品管只需兩天就可完成。