[發(fā)明專利]食品標(biāo)準(zhǔn)品和分析純丁二酸二甲酯聯(lián)產(chǎn)制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410096285.3
• 申請日: 2014-03-17
• 公開（公告）號: CN103864613A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊萬龍;袁秋菊
• 申請（專利權(quán)）人: 天津百倫斯生物技術(shù)有限公司
• 主分類號: C07C69/40
• 分類號: C07C69/40;C07C67/54
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及酯的進(jìn)一步純化。具體提供了一種高純度丁二酸二甲酯食品標(biāo)準(zhǔn)品和分析純丁二酸二甲酯的聯(lián)產(chǎn)制備方法。

背景技術(shù)

丁二酸二甲酯是無色至淡黃色液體，呈葡萄酒和醚香及果香和焦香，廣泛用于配制水果和果酒類香精，也用于香料合成及制藥工業(yè)。

GB2760-2011中規(guī)定為暫時允許使用的食用香精，但必須嚴(yán)格控制使用量和最大允許殘留量。限量（mg/Kg):飲料1.0-100；冷飲、膠姆糖5.0；糖果、烘培制品15.0。

食品級的丁二酸二甲酯的含量要求是98%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能適用于丁二酸二甲酯含量的測定，迫切需要制備高含量的丁二酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)品，含量≥99.9%，以滿足食品中丁二酸二甲酯含量的測定。

發(fā)明內(nèi)容

本申請?zhí)峁┮环N完整的高純度丁二酸二甲酯的制備方法，同時利用其副產(chǎn)物，提供了一種分析純級（含量99%）的丁二酸二甲酯的制備方法。本申請通過研究了丁二酸二甲酯的各種純化方法，利用食品級含量為98%的丁二酸二甲酯，制備食品標(biāo)準(zhǔn)品級丁二酸二甲酯，含量達(dá)99.9%，完全滿足食品檢測的要求。

本發(fā)明實現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下：

一種高純度丁二酸二甲酯食品標(biāo)準(zhǔn)品和分析純丁二酸二甲酯聯(lián)產(chǎn)制備方法，步驟如下：

⑴取工業(yè)丁二酸二甲酯，經(jīng)氣相色譜分析，確定含量、雜質(zhì)；

⑵取工業(yè)丁二酸二甲酯，蒸餾，取80-120℃餾分，為投料量0.02體積棄去；

⑶自然降溫至20℃，抽濾；

⑷濾液轉(zhuǎn)入容器，放在冰水浴中，不斷攪拌，溫度降至16-18℃，停止攪拌和降溫，有晶體析出，抽濾，分別收集濾液和固體，固體≥99%GC，濾液≥95%GC；

⑸濾液減壓蒸餾，收集79-81℃/1.47KPa，餾分≥99.5%GC；

⑹上述餾分精餾，收集195-197℃餾分，≥99.9%GC為食品標(biāo)準(zhǔn)品丁二酸二甲酯。

而且，所述工業(yè)丁二酸二甲酯的濃度為97.2%重量百分比。

本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為：

1、本發(fā)明操作簡單，成本低，利潤高，不但能滿足專業(yè)廠家工業(yè)化生產(chǎn)，也可滿足實驗室小型制備，適合多種規(guī)模生產(chǎn)。

2、本方法同時實現(xiàn)兩種級別產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)，做到零排放，實現(xiàn)了綠色生產(chǎn)，其中一種是99.5%(GC)的分析純丁二酸二甲酯，另一種是99.92%（GC）為食品標(biāo)準(zhǔn)品，生產(chǎn)效率高，不損失原材料，產(chǎn)品得率高。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實施例1

一種高純度丁二酸二甲酯食品標(biāo)準(zhǔn)品和分析純丁二酸二甲酯聯(lián)產(chǎn)制備方法，步驟如下：

⑴取工業(yè)丁二酸二甲酯原料，進(jìn)行氣相色譜分析，含量為97.2%（GC），雜質(zhì)為丁二酸、丁酸、甲醇、丁二酸單甲酯，此原料為以下實施例所用；

⑵取1500ml工業(yè)丁二酸二甲酯，蒸餾，取80-120℃餾分30ml棄去；

⑶自然降溫至20℃，抽濾；

⑷濾液轉(zhuǎn)入容器，放在冰水浴中，不斷攪拌，溫度降至16℃，停止攪拌和降溫，有晶體析出，抽濾，分別收集濾液和固體。固體840g，99.1%(GC)，為分析純，產(chǎn)率52%。濾液600ml,95.4%（GC）；

⑸濾液減壓蒸餾，收集79-81℃/1.47KPa餾分450ml，99.5%(GC)的分析純丁二酸二甲酯；

⑹上述99.5%餾分精餾，收集195-197℃餾分350ml，99.92%（GC）為食品標(biāo)準(zhǔn)品。

實施例2

一種高純度丁二酸二甲酯食品標(biāo)準(zhǔn)品和分析純丁二酸二甲酯聯(lián)產(chǎn)制備方法，步驟如下：

⑴取1000ml工業(yè)丁二酸二甲酯，蒸餾，取80-120℃餾分20ml，棄去；

⑵自然降溫至20C，抽濾；

⑶濾液轉(zhuǎn)入容器，放在冰水浴中，不斷攪拌，溫度降至18℃，停止攪拌和降溫，有晶體析出，抽濾，分別收集濾液和固體。固體530g，99%(GC)，為分析純，產(chǎn)率49%，濾液400ml、95%（GC）；

⑷濾液減壓蒸餾，收集79-81℃/1.47KPa餾分310ml，99.6%(GC)；

⑸上述99.6%餾分精餾，收集195-197℃餾分250ml，99.95%（GC）為食品標(biāo)準(zhǔn)品。

實施例3

一種高純度丁二酸二甲酯食品標(biāo)準(zhǔn)品和分析純丁二酸二甲酯聯(lián)產(chǎn)制備方法，步驟如下：

⑴取2000ml工業(yè)丁二酸二甲酯，蒸餾，取80-120℃餾分400ml，棄去；