[發明專利]高亮度場致發光磷光體

無效

• 申請號: 00118114.9
• 申請日: 2000-06-06
• 公開（公告）號: CN1276405A
• 公開（公告）日: 2000-12-13
• 發明（設計）人: B·R·瓦蒂
• 申請（專利權）人: 奧斯蘭姆施爾凡尼亞公司
• 主分類號: C09K11/00
• 分類號: C09K11/00
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 盧新華,楊麗琴

本發明涉及場致發光磷光體，更具體而言，本發明涉及增加這種磷光體亮度的方法。

場致發光磷光體是當被電場激發時能夠發光的材料。這些磷光體被用作夜用燈、手表表面、LCD計算機屏的背后照明、復印機、汽車儀表盤、控制開關照明等。美國專利Nos.3,076,767；4,859,361；5,110,499和5,009,808涉及ZnS：Cu，Cl場致發光磷光體的制備方法，但是并未提出改善基準場致發光磷光體亮度的問題。更高的亮度是場致發光磷光體的一個重要需求，特別是當需要更高光輸出和更低能量消耗時(即低電壓應用)。

因此，本發明的一個目的是消除現有技術的缺點。

本發明的另一目的是增強場致發光磷光體。

本發明的另一目的是提供一種制備高亮度場致發光磷光體的方法。

在本發明的一個方面，通過提供一種增加場致發光磷光體亮度的方法來實現這些目的，它包括的步驟為：形成上述磷光體，作為一種具有給定亮度的基準磷光體；在一定溫度下使該基準磷光體退火，退火時間足以使該基準磷光體的給定亮度增大，形成一種退火磷光體。

通過這種方法可使亮度增加大約8％-33％。

為了更好的理解本發明以及本發明的其它目的、優點和可能性，可參考與上述退火相關的下列公開內容和附加的權利要求書。

現在參照更詳細的方法，制備一種基準ZnS：Cu，Cl場致發光磷光體：45.34千克包含ZnS的氯化物，被指定為S-10；97.0克CuSO₄作為一種主要活化劑；將3.629千克硫和227.0克ZnO與包含3％的BaCl₂的熔劑材料混合；3％MgCl₂；和2％的NaCl，以S-10?ZnS原料的重量計。將這種混合物盛放于密閉坩堝內，在爐溫為1205℃的條件下焙燒5小時15分鐘。如果是小顆粒尺寸的場致發光磷光體(即磷光體的顆粒尺寸范圍為19-24微米)，則在1165℃的條件下焙燒3小時45分鐘。經過最初焙燒后，焙燒過的材料基本上為六方晶體結構。從爐子中取出焙燒后的塊狀物，冷卻，并用蒸餾水沖洗，除去熔劑，然后使之干燥。在一軋制裝置中對這種干燥材料進行機械加工損傷處理，處理時間足以導致六方ZnS轉變成立方ZnS。在這個加工階段，材料基本上是非場致發光的，被稱為第一批焙燒材料(FFM)。

在第一批焙燒材料中加入重量比大約為3.9％的CuSO₄和25.56％的ZnSO₄·7H₂O，然后再混合，在大約700℃-730℃的條件下焙燒大約2小時15分鐘。這一階段的材料被稱為第二步焙燒材料(SFM)。用蒸餾水將這種SFM材料沖洗兩次；再用乙酸沖洗(每75克SFM用0.777升蒸餾水+148.8毫升冰乙酸)，除去過量的Cu，ZnO以及其它熔劑添加劑和雜質。然后再用熱蒸餾水沖洗該SFM，直到沖洗液中不含酸為止(即pH值為～6.0)。

現在，用一種KCN溶液沖洗這種不含酸的材料，除去不需要的銅化合物。這一沖洗步驟使材料的體色變淺。然后，再用熱蒸餾水沖洗該材料，直到不含任何殘余氰化物為止；過濾，在～120℃條件下干燥4-16小時；然后將其通過一個-325目的不銹鋼篩子進行篩分。現在，這種材料為一種場致發光磷光體。

然后將如上制備的材料分成一份份樣品，每份50克，用于退火。測定第一批樣品的亮度，該樣品未經過進一步處理以提供一種內對照物，在下表1中被指定為647-54-1對照物；在溫度為150℃-300℃的條件下，對其余各分進行退火處理，退火時間為15-60分鐘。

從爐子中取出退火樣品，冷卻并且篩分。然后對篩分后的材料進行亮度測定。

通過“油電池法”測試樣品的發射率。該方法由下列步驟組成：將場致發光磷光體分散在蓖麻油中，形成一種懸浮液，然后將這種懸浮液夾在導電盤之間，在導電盤上附加電壓。

所有結果列于下表1。