[發明專利]二茂鐵甲酰基類化合物的制備方法無效
| 申請號: | 00102500.7 | 申請日: | 2000-03-15 |
| 公開(公告)號: | CN1101400C | 公開(公告)日: | 2003-02-12 |
| 發明(設計)人: | 汪清民;黃潤秋 | 申請(專利權)人: | 南開大學 |
| 主分類號: | C07F17/00 | 分類號: | C07F17/00 |
| 代理公司: | 天津市學苑有限責任專利代理事務所 | 代理人: | 趙尊生 |
| 地址: | 30007*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 鐵甲 酰基類 化合物 制備 方法 | ||
1.一種二茂鐵甲酰基類化合物的制備方法,其特征在于它是經過下述反應制得的:R=H或-CO2H;其具體制備步驟為:
將二茂鐵或它的衍生物、有機堿以及有機溶劑置于反應瓶中,在-30至+60℃溫度下,惰氣保護和攪拌下,加入固態光氣,攪拌8-14hr;抽濾,濾液減壓蒸發至干,殘留物用有機溶劑溶解,抽濾,濾液減壓濃縮,室溫下放置,得到晶體產物,將產物過濾,干燥即可。
2.按照權利要求1所說的二茂鐵甲酰基類化合物的制備方法,其特征在于所說的二茂鐵或它的衍生物與固態光氣的摩爾比為3∶1-3。
3.按照權利要求1所說的二茂鐵甲酰基類化合物的制備方法,其特征在于所說的有機堿是三甲胺、三乙胺、吡啶、N-甲胺基吡啶或N,N-二甲胺基吡啶。
4.按照權利要求所說的1二茂鐵甲酰基類化合物的制備方法,其特征在于所說的有機溶劑是四氫呋喃、乙醚、甲苯、苯、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷或1,2-二氯乙烷,最好的溶劑為二氯甲烷或1,2-二氯乙烷。
5.按照權利要求所說的1二茂鐵甲酰基類化合物的制備方法,其特征在于所說的反應溫度是在-15至+20℃的溫度范圍內進行。
6.按照權利要求所說的5二茂鐵甲酰基類化合物的制備方法,其特征在于所說的反應溫度是在0℃的溫度下進行。
7.按照權利要求所說的3二茂鐵甲酰基類化合物的制備方法,其特征在于所說的有機堿是三乙胺和N,N-二甲胺基吡啶。
8.按照權利要求所說的1二茂鐵甲酰基類化合物的制備方法,其特征在于所說的二茂鐵甲酰基類化合物產物R′為二茂鐵甲酰基時,加入三氯化鋁、二氯化鋅或四氯化錫,優選三氯化鋁。
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