[發(fā)明專利]2、3-二甲基吡啶的提純無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110329713.9 | 申請日： | 2011-10-27 |
| 公開（公告）號： | CN102382045A | 公開（公告）日： | 2012-03-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 葛九敢;王長才;李健;劉善和 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽國星生物化學(xué)有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/16 | 分類號： | C07D213/16 |
| 代理公司： | 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 243100 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二甲基吡啶 提純 | ||
1.2、3-二甲基吡啶的提純方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）成鹽：將乙醇1950-2050kg、乙酸乙酯450-550kg、2、3二甲基吡啶粗品2950-3050kg、丙酮280-320kg和二元酸1150-1250kg依次加入成鹽釜中，升溫至170-180℃回流，保持30-40min后降溫至常溫，攪拌結(jié)晶55-65分鐘后過濾；
（2）將步驟（1）得到的過濾液打入反應(yīng)釜再結(jié)晶，在4-6℃下保持55-65分鐘，過濾，過濾固體并入成鹽釜成鹽；
（3）成鹽固體洗滌：將步驟（2）成鹽后固體用乙醇2-3次浸泡洗滌，每次浸泡25-35min，壓濾，取固體樣檢測2、3-二甲基吡啶純度；
（4）解析：將步驟（3）壓濾得到的固體加入解析釜中，并加入固體重量的1.8-2.2倍水溶解，用液堿調(diào)體系PH至7-9，攪拌15-20min后再檢測2、3-二甲基吡啶純度，蒸餾至無油滴蒸出；
（5）萃取、脫溶：用水作為萃取液萃取步驟（4）所得的蒸餾液，油水分離，得到油層，然后把油層放入脫溶釜內(nèi)脫溶，得到2、3二甲基吡啶精品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2、3-二甲基吡啶的提純，其特征在于：所述的二元酸可以選自任意二元酸。
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C07D 雜環(huán)化合物
C07D213-00 雜環(huán)化合物，含六元環(huán)、不與其他環(huán)稠合、有1個氮原子作為僅有的雜環(huán)原子、環(huán)原子間或環(huán)原子與非環(huán)原子間有3個或更多個雙鍵
C07D213-02 .環(huán)原子間或環(huán)原子與非環(huán)原子間有3個雙鍵
C07D213-90 .環(huán)原子間或環(huán)原子與非環(huán)原子間多于3個雙鍵
C07D213-04 ..在環(huán)氮原子與非環(huán)原子間沒有鍵或只有氫或碳原子直接連在環(huán)氮原子上
C07D213-89 ..有雜原子直接連在環(huán)氮原子上
C07D213-06 ...除了環(huán)氮原子外，只含氫和碳原子
